TG-原理与测试ppt课件.ppt
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1、TG 原理与测试德国耐驰仪器制造有限公司德国耐驰仪器制造有限公司May 2008NETZSCH Analyzing & Testing2May 2008NETZSCH Analyzing & Testing3热重(热重(TGTG)基本原理)基本原理质量变化质量变化 热稳定性热稳定性分解温度分解温度组分分析组分分析脱水脱水腐蚀腐蚀/ /氧化氧化还原还原反应动力学反应动力学应用:应用:在程序温度(升降恒温及其组合)过程中在程序温度(升降恒温及其组合)过程中, ,观察样品的观察样品的质量质量随随温度或时间的变化过程。温度或时间的变化过程。May 2008NETZSCH Analyzing & Tes
2、ting4FurnacesampleBalance热重(热重(TG)基本原理)基本原理在程序温度(升降恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样在程序温度(升降恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图,即品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图,即得到热重曲线。得到热重曲线。May 2008NETZSCH Analyzing & Testing5典型热重图谱示例典型热重图谱示例300350400450500温度 /020406080100TG /%-20-15-10-505DTG /(%/min)TG 曲线DTG 曲线峰值: 455.0
3、 起始点: 424.6 终止点: 474.5 质量变化: -96.34 %TG 起始点:热稳定性的表征起始点:热稳定性的表征DTG 峰温:质量变化速率最大的温度点峰温:质量变化速率最大的温度点May 2008NETZSCH Analyzing & Testing6样品支架样品支架顶盖(自动升降)顶盖(自动升降)压力传感器压力传感器真空真空卸压阀卸压阀保护气入口保护气入口气体出口气体出口样品坩埚样品坩埚循环水(冷循环水(冷却用)却用)吹扫气入口吹扫气入口循环水循环水(维持(维持天平室恒温)天平室恒温)支架提升装置支架提升装置天平天平炉体炉体TG 209 结构结构May 2008NETZSCH A
4、nalyzing & Testing7TG 应用实例应用实例 PET 的热分解的热分解May 2008NETZSCH Analyzing & Testing8May 2008NETZSCH Analyzing & Testing9c-DTA 测试测试c-DTA:计算型:计算型 DTADTA:有参比坩埚:有参比坩埚取参比端与样品端的取参比端与样品端的温差得到温差得到DTA曲线曲线C-DTA:无参比坩埚:无参比坩埚以以程序温度或基线温度程序温度或基线温度为参比温度计算得到为参比温度计算得到DTA曲线。曲线。May 2008NETZSCH Analyzing & Testing10c-DTA 测试测
5、试-15-10-50510c-DTA /K100200300400500600温度 /020406080100TG /%-30-25-20-15-10-505DTG /(%/min)样品称重:2.361mg升温速率:10K/min气氛:air坩埚:PtRh, 敞口控温模式:STC Off残余质量:0.01%PET - 空气气氛下的热氧化降解PET 熔融峰-0.24 %-88.63 %起始点*: 393.7 -11.12 %555.1 438.1 443.7 561.9 239.1 放热PET 熔 融 峰225230235240245250255温度 /0.00.10.20.30.40.50.6
6、c-DTA /K239.1 放热cDTA能弥补单能弥补单TG测试的不足,获取关于失重过程中热效应的更多的信息。测试的不足,获取关于失重过程中热效应的更多的信息。May 2008NETZSCH Analyzing & Testing11# 仪器 1 NETZSCH TG 209 F12 NETZSCH TG 209 F13 NETZSCH TG 209 F14 NETZSCH TG 209 F15 NETZSCH TG 209 F16 NETZSCH TG 209 F1文件Zn-2.mt3Bi-2.mt3In-2.mt3Sn-2.mt3Ag-2.mt3Al-2.mt3标识ZnBiInSnAgAl
7、样品ZnBiInSnAgAl日期2004-09-15 10:372004-09-15 09:182004-09-14 14:502004-09-14 15:532004-09-15 15:032004-09-15 11:55质量10.770 mg24.060 mg12.830 mg16.250 mg9.800 mg10.180 mg段1/11/11/11/11/11/1范围417/10.0(K/min)/433265/10.0(K/min)/294152/10.0(K/min)/175227/10.0(K/min)/254954/10.0(K/min)/973650/10.0(K/min)/6
8、79气氛N2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 20.0ml/min / N2, 10.0ml/min修正000000 xu lia n g 2 0 0 4 -0 9 -2 1 1 4 :1 5 主 窗 口c-D T A .n g b200300400500600700800900温度 /-10123c-DTA /KIn
9、SnBiZnAlAgTG209F1 - c-DTA校正 放热方向c-DTA常用于常用于TG仪器的温度校正仪器的温度校正May 2008NETZSCH Analyzing & Testing12c-DTA 测试测试温度程序同温度程序同TG试验的温度程序试验的温度程序May 2008NETZSCH Analyzing & Testing13c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing & Testing14c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing & Testing15c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing &
10、 Testing16c-DTA 测试测试# 仪器 1 TG 209 F12 TG 209 F1文件plastic 2#.dt3plastic 2#-cDTA.mt3标识2#2#样品plasticplastic日期2005-10-192005-10-19质量/mg12.10312.103段1/11/1范围26/5.0(K/min)/70046/5.0(K/min)/234气氛N2, 30.0ml/min / N2, 10.0ml/minN2, 30.0ml/min / N2, 10.0ml/min修正TG:820/DTG:85xu liang 2005-10-28 17:01 主 窗 口plas
11、tic 2#.ngb-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0c-DTA /K100200300400500600温度 /020406080100TG /%-15-10-50DTG /(%/min): -99.89%塑料 2#熔融峰树脂热降解样品称重:12.103mg升温速率:5K/min气氛:N2坩埚:Al2O3,敞口质量变化: -0.10 %质量变化449.9 469.2 125.6 放热操作实例:PE的热降解May 2008NETZSCH Analyzing & Testing17建议使用建议使用“样品样品+修正修正”模式进行测试,基线与峰形较佳模式进行测试,基线与峰形较佳不
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