凯氏氮KTN的测定作业指导书.doc
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1、凯氏氮KTN的测定作业指导书凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮,也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化合物。1、原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后的液体,加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨,以纳氏比色法或滴定法测定。2、仪器:同氨氮的测定试剂:(1)浓硫酸(2)硫酸钾(3)硫酸铜溶液:称取5g五水硫酸铜溶于水,稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
2、(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,其他试剂同氨氮的测定3、实验步骤(1)取样体积的确定,见下表:水样中的凯氏氮含量(mg/L)取样体积(ml)102501020100205050.05010025.0(2)消解:分取适量水样于500ml凯氏瓶中,加入10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风橱内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源保持沸腾30分钟,放冷,加250ml水,混匀。(3)蒸馏:将凯氏烧瓶成45斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层,连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管尖插入液面下。加热蒸馏,收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。(4)测定:同氨氮的测定注意事项:(1)蒸馏时避免暴沸,防止倒吸。(2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。
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