2022年附录IIA红外吸收光谱测定法BP .pdf
《2022年附录IIA红外吸收光谱测定法BP .pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《2022年附录IIA红外吸收光谱测定法BP .pdf(4页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、BP20007 附录 II A 红外分光光度法1 红外分光光度法(同样适用于 EP 2.2.24)红外分光光度法用于记录4000-650cm1(2.5-15.4um)区域光谱,在有些情况下降到 200cm1(50um)。仪器由合适光源,单色仪或干扰仪和检测器构成的记录光谱的分光光度计。傅里叶变换分光光度计利用多波长辐射,通过傅里叶变换计算获得的原始数据在频率范围内的光谱。 可能还会需要与在测量区域能产生单色辐射的光系统配套的分光光度计。 一般光谱以透光率的函数形式给出,即透射光强度与入射光强度的商。也可以以吸光度的形式给出。吸光度(A)定义为透光度( T)倒数的 10 的对数。A= 10(1/
2、T)= 10(I0/I) T = I0/I I0 = 入射光强度I = 透射光强度样品制备按下述方法制备样品。液体:将液体样品夹在两片平皿之间,使成薄膜或放在具有合适的光程的能透过红外辐射的比色池内,使其能够在红外区进行测定。液体或固体制成溶液 :用合适的溶剂制成样品。 选择合适的浓度和光程来获得满意的光谱。通常,获得好的结果需要在10-100g/l 浓度范围内和 0.5-0.1mm 光程内。 由于溶剂所导致的吸收可以通过在相似的比色池中加入相同的溶剂然后放在参比光束中得到补偿。 如果使用 FT-IR 仪器,这种吸收可以通过记录溶剂的光谱和样品的光谱得到补偿。溶剂的吸收可以用补偿因子校正,用计
3、算软件除去。固体:将固体分散在合适的液体(研糊)或固体(卤化物片)中。如果在专论中描述了,那么制成熔化的薄膜状物体夹在两片平皿之间,可以被辐射线透过。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 4 页 - - - - - - - - - BP20007 附录 II A 红外分光光度法2 A:糊法:在尽可能少的液体石蜡或其他合适的液体中研磨,5-10mg 的样品用一滴液体石蜡已经足够研磨成糊。将制成的糊夹在两片平皿之间进行红外线透射。B 圆盘1-2mg 供试品与 300
4、-400mg细粉末干燥的溴化钾或氯化钾进行研磨。这些量对于一个 10-15mm 直径的圆盘通常是足够的,并且能够产生合适强度的光谱。如果供试品是盐酸化物, 推荐使用氯化钾。 小心研磨并混匀, 将其均匀的平铺在一合适的模具上,并置于800Mpa(8 tcm2)压力下。对于在正常大气压条件下不稳定的物质或有吸湿性, 圆盘应放在真空中加压。 一些因素例如研磨不足或过力,潮湿或分散剂中的其它杂质或粒度不够小,都可能引起圆盘有缺陷。 如果目测圆盘检查发现圆盘的透射度不均匀或在无特殊吸收带情况下在约2000cm1(5um)处的透光度小于 60%并无补偿,这种圆盘不能使用。气体:受试样品置于能透过红外辐射及
5、光程长约100mm 的比色池内。通过控制阀或针阀,使用比色池与装有受试样品的容器之间的合适的气体路线排出和充入需要的压力。 如果必要, 调节比色池内的压力与大气压相同,以便可被红外线透射。如氮气和氩气。为了避免水,二氧化碳,其他大气引起的吸收干扰,如果可能,使用排出和充入气体时对红外透射相同的比色池。漫反射:固体: 将受试样品与干燥的细粉末氯化钾或溴化钾的混合物研磨。除非另有规定,混合物中含有约5%的受试样品,将研磨混合物放在样品杯中检测反射图谱。样品的吸收图谱可以通过Kubelka-Munk 方程的数学转换获得。衰减全反射:衰减全反射 (包括多次反射) 包括通过内部传输介质反射的光,尤其一定
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 2022年附录IIA红外吸收光谱测定法BP 2022 附录 IIA 红外 吸收光谱 测定法 BP
限制150内