2022年cod检测方法 .pdf
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1、水中化学需氧量 (COD) 检测方法 重铬酸钾回流法试剂(一)试剂水:去离子蒸馏水。(二)硫酸汞:分析纯(硫酸汞毒性较大,取用时要小心,注意安全)(三)重铬酸钾标准溶液(0.0417mol/L ):用试剂水溶解分析级试剂重铬酸钾12.267g(先在 103下烘两个小时)至1L 容量瓶中,定量到标线。(四)硫酸银试剂:于1L 浓硫酸中加入25g 硫酸银,静置1 至 2 天使其完全溶解备用。(五)邻菲罗啉(Ferroin) 指示剂:溶解 1.485g 邻菲罗啉(1,10-phenanthrolion monohydrate,C12H8N2.H2O )及 0.695g 硫酸亚铁于试剂水中,稀释至10
2、0ml 备用。(六)硫酸亚铁铵溶液(0.25mol/L ):溶解 98g 硫酸亚铁铵于试剂水中,加入20ml 浓硫酸,冷却后稀释至 1L 备用。标定方法:取 10ml 重铬酸钾标准溶液(0.0417mol/L )稀释至 100ml,加入 30ml 浓硫酸,冷却至室温,加入2 至 3 滴邻菲罗啉( Ferroin)指示剂,以硫酸亚铁铵溶液(0.25mol/L )滴定,溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定中点。硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度(mol/L)= (七) COD 标准溶液:在1L 容量瓶中溶解0.1700g 无水邻苯二甲酸氢钾(120干燥隔夜,其COD 的理论值为 200mg/L )至刻度备用。(
3、八)沸石(防止爆沸)。实验(一)硫酸亚铁铵溶液的标定:硫酸亚铁铵滴定溶液摩尔浓度(mol/L)= =0.2513mol/ L( 每周要标定一次 ) (二)COD 标准溶液实际值:1.取 COD 标准溶液 20ml 于 250ml 容量瓶中(若COD 的值大于900mg/l,应适当稀释),加入0.4g 硫酸汞及数粒沸石,然后缓慢加入2ml 硫酸银试剂(摇晃混合使硫酸汞溶解,并冷却烧瓶避免挥发物逸失)。2.加入 10.0ml0.0417m 重铬酸钾标准溶液与容量瓶中,连接好装置并通冷凝水。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - -
4、- 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 3 页 - - - - - - - - - 3.从球型冷凝管顶端加入28ml 硫酸银试剂(注:要等摇晃均匀再加热,否则酸液会溅出),加热回流2h,回流时冷凝管顶端要用小烧杯盖住,防止污染物掉入。4.冷却后,用30ml 蒸馏水从冷凝管顶端冲洗其内壁,取下烧瓶,再加入30ml 蒸馏水,冷却至室温。5.加入 2-3d 邻菲罗啉( Ferroin)指示剂,用标定好的硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为红棕色即为滴定终点。6.同样以蒸馏水做空白实验。结果处理化学需氧量( mg/l)= V A: 空白实验消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL) B:
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