化学实验指导书20110718.doc
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1、化学实验指导书成都理工大学工程技术学院环境工程教研室编目 录绪 论1实验一 氯化钠的提纯7实验二 二氧化碳分子量的测定10实验三 醋酸电离度和电离常数的测定13实验四 反应中和热的测定16实验五 阳离子及混合阳离子鉴定19实验六 常见非金属阴离子的分析与鉴定22第二部分 分析化学实验27实验一 称量练习和滴定分析基本操作练习27实验二 HCl溶液的配制、标定和混合碱分析33实验三 EDTA标准溶液的配制、标定和水总硬度的测定37实验四 高锰酸钾标准溶液的配制及标定41实验五 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量43实验六 邻二氮菲分光光度法测定微量铁44绪 论一、化学实验规则1实验前应认真预习,明确实
2、验目的,了解实验的基本原理和方法。2实验时要遵守操作规则,遵守一切必要的安全措施,保证实验安全。3遵守纪律,不迟到、不早退,保持室内安静,不要大声谈笑。4使用水、电、煤气、药品时都要以节约为原则,对仪器要爱护。5实验过程中,随时注意保持工作环境的整洁。火柴梗、纸张、废品等只能丢入废物缸内,不能丢入水槽,以免水槽堵塞。实验完毕后洗净、收好玻璃仪器,把实验桌、公用仪器、试剂架整理好。6实验中要集中注意力,认真操作,仔细观察,将实验中的一切现象和数据都如实记在报告本上,不得涂改和伪造。根据原始记录,认真处理数据,按时写出实验报告。7对实验内容和安排不合理的地方提出改进的方法。对实验中的一切现象(包括
3、反常现象)进行讨论,并大胆提出自己的看法,做到生动、活泼、主动地学习。8实验后由同学轮流值日,负责打扫和整理实验室。检查水、电、煤气、门窗是否关好,电闸是否拉掉,以保证实验室的安全。9尊重教师的指导。二、实验室的安全化学实验时,经常使用水、电、煤气、各种药品及仪器,如果马马虎虎,不遵守操作规则,不但实验会失败,还可能造成事故(如失火、中毒、烫伤或烧伤等)。出了事故,不但国家财产受到损失,还会损害自己或他人的健康。只要我们思想上重视,又遵守操作规则,那末事故是完全可以避免的。(一)实验室的安全规则1浓酸、浓碱具有强腐蚀性,用时要小心,不要把它洒在皮肤和衣服上。释硫酸时,必须把酸注入水中,而不是把
4、水注入酸中。2有机溶剂(如乙醇、乙醚、苯、丙酮等)易燃,使用时一定要远离火焰,用后应把瓶塞塞严,放在阴凉的地方。3制备具有刺激性的、恶臭的有毒的气体(如H2S、C12、CO、SO2、Br2等),或进行能产生这些气体的实验,以及加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸,溶解或消化试样时,应该在通风橱内进行。4氯化汞和氰化物有剧毒,不得进入口内或接触伤口。氰化物不能碰到酸(氰化物与酸作用放出氢氰酸,使人中毒)。砷酸和钡盐毒性很强,不得进入口内。5用完煤气或煤气供应临时中断时,应立即关闭煤气龙头。如遇煤气泄漏,应停止实验,进行检查。6实验完毕后,值日生和最后离开实验室的人员都应负责检查水、煤气龙头是否关好?电闸是
5、否拉开?门窗是否关好?(二)消防消防,应以防为主。万一不慎起火,切不要惊慌,只要掌握灭火的方法,就能迅速把火扑灭。在失火以后,应立即采取如下措施:1防止火势蔓延关闭煤气龙头,停止加热;拉开电闸;把一切可燃物质(特别是有机物质、易燃、易爆物质)移到远处。2灭火物质燃烧需要空气和一定温度,所以,通过降温或者将燃烧的物质与空气隔绝,就能达到灭火的目的。讲到灭火,大家很自然地会想到水,它来源丰富,使用方便,水使燃烧区的温度降低而灭火。但化学实验室有其特殊的地方,例如,水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈反应,从而导致更大的火灾。又如某些有机溶剂(如苯、汽油)着火时,因它们与水互不相溶,又比水轻,故浮
6、在水面上,水不仅不能灭火,反而使火场扩大。在这种情况下应用沙土和石棉布灭火。实验室常备的灭火器材有沙箱、灭火毯(石棉布或玻璃纤维布)、灭火器(泡沫、二氧化碳、干粉)等种类。泡沫灭火器的药液成分是碳酸氢钠和硫酸铝,用灭火器喷射起火处,泡沫把燃烧物包住,使燃烧物隔绝空气而灭火,此法不适用于电线走火引起的火灾。二氧化碳灭火器,内装液态二氧化碳,是化学实验室最常使用,也是最安全的一种灭火器,适用于油脂和电器的灭火,但不能用于金属灭火。干粉灭火器的主要成分是碳酸氢钠等盐类物质、适量的润滑剂和防潮剂,适用于油类、可燃气体、电器设备等不能用水扑灭的火焰。(三)实验室一般伤害的救护(1)割伤先挑出伤口内的异物
7、,然后在伤口抹上红药水或紫药水后用消毒纱布包扎。也可贴上“创可贴”,能立即止血,且易愈合。(2)烫伤在伤口处抹烫伤油膏或万花油,不要把烫出的水泡挑破。(3)受酸腐伤先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗,最后再用水冲洗。(4)受碱腐伤先用大量水冲洗,再用醋酸溶液(20 gL-1)或硼酸溶液冲洗,最后再用水冲洗。(5)酸和碱不小心溅入眼中必须用大量水洗冲,持续15min,随后即到医生处检查。(6)吸入溴蒸气、氯气、氯化氢气体,可吸入少量酒精或乙醚混合蒸气。每个实验室里都备有药箱和必要的药品,以备急用。如果伤势较重,应立即去医院就医。三、基本知识与基本操作(一)常用仪器玻璃具有良好的化学
8、稳定性,因而在化学实验室中大量使用玻璃仪器。按玻璃的性质不同,可分为软质和硬质两类。软质玻璃的透明度好,但硬度、耐热性和耐腐蚀性较差,常用来制造量筒、吸管、试剂瓶等不需要加热的仪器。硬质玻璃的耐热性、耐腐蚀和耐冲击性较好,常用来制造烧杯、锥形瓶、试管等。(1)烧杯以容积(mL)大小表示。主要用作反应容器、配制溶液、蒸发和浓缩溶液。加热时放在石棉网上,石棉网则放在铁三角架上,一般不直接加热。硬质的可以加热至高温,软质的在使用时应注意勿使温度变化过于剧烈或加热温度太高。在使用时,反应液体不得超过烧杯容量的2/3。若同时用到两只以上时(如在滴定分析中),为了便于区别,则应在烧杯上编号(用铅笔或记号笔
9、写在烧杯外壁的一块磨砂或涂白漆的地方)。(2)锥形瓶有具塞和无塞两类,各以容积大小表示。用作反应容器,加热时可避免液体大量蒸发。锥形瓶旋摇方便,也适用于滴定操作。使用的注意事项同烧杯。(3)量筒以所能量取的最大容积(mL)表示。量筒用来量取液体的体积(准确度不高),读数时应使眼睛的视线和量筒内凹液面的最低点保持水平。图1-3观看量筒内液体的容积在进行某些实验时,如果不需要很准确地量取试剂,可以不必每次都用量筒,但需要掌握估量液体体积的方法。如普通小试管是5mL,1mL液体占试管总容量的1/5;滴瓶里的滴管,每滴出14滴左右的体积为1 mL(定性分析中要求滴管每滴出20滴为lmL)。量筒不能作反
10、应容器用,也不能加热。(4)玻棒与淀帚玻棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液。将其插在烧杯中,应比烧杯长出46 cm,太长容易将烧杯压翻,太短则操作不方便。玻棒应烧熔光滑,以防划伤烧杯。淀帚(图14)是将玻棒的一端套上一段清洁的橡皮管,并将橡皮管的一端封死。在转移沉淀时可用其将粘着在烧杯壁上的沉淀擦下。(5)蒸发皿瓷质,以皿口(cm)大小表示。可作反应容器、蒸发和浓缩溶液用。它对酸、碱的稳定性好。可耐高温,但不宜骤冷。可以直接加热,将蒸发皿放在泥三角上,先用小火预热,后加大火焰。要用预热过的坩埚钳取拿热的蒸发皿,并把它放在石棉网上,不能直接放在桌面上,以免烫坏桌面。高温时不能用冷水去洗涤或冷却,以免破
11、裂。还应注意不要碰碎。图1-5蒸发皿重量分析中常用30 mL的瓷坩埚灼烧沉淀。为了便于识别,可用钴盐(如CoCl2)或铁盐溶液(如FeCl3)在干燥的瓷坩埚上编号,烘干灼烧后即可留下不褪色的字迹。(6)坩埚钳用铁或铜合金制造,表面镀镍或铬。用来夹取热的蒸发皿、坩埚及坩埚盖。夹持铂坩埚的坩埚钳尖端应包有铂片,以防高温时钳子的金属材料与铂形成合金,使铂变脆。坩埚钳不用时应如图16放置,不能倒放,以免弄脏。(7)称量瓶以外径(mm)高(mm)表示。分高型和扁型两类。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶,是用来精确称量试样或基准物的容器。称量瓶的优点是质量轻,可以直接在天平上称量,并有磨口塞,可以防止瓶中的试
12、样吸收空气中的水分,因此称量时应盖紧玻璃塞。使用称量瓶时,不能直接用手拿取,因为手的温度高而且有汗,会使称量结果不准确,因此拿取称量瓶时,应该用洁净的纸条将其套住,再用手捏住纸条。(8)干燥器以口径(cm)大小表示。用来干燥或保存干燥物品。器内放置一块有圆孔的瓷板将其分成上、下两室。下室放干燥剂,上室放待干燥物品。为防止物品落进下室,常在瓷板下衬垫一块铁丝网。装干燥剂前,先用干抹布将瓷板和内壁抹干净,一般不用水洗,因为不能很快地干燥。装干燥剂时,可用一张稍大的纸折成喇叭形,插入干燥器底,大口向上,从中倒入干燥剂,可使干燥器壁免受沾污。干燥剂装到下室的一半即可,太多容易沾污干燥物品。干燥剂一般可
13、用变色硅胶,当蓝色的硅胶变成红色(钴盐的水合物)时,即应将硅胶重新烘干。常用干燥剂见表11。干燥器的沿口和盖沿均为磨砂平面,用时涂敷一薄层凡士林以增加其密闭性。开启或关闭干燥器时,用左手向右抵住干燥器身,右手握盖的圆把向左平推盖(图19),取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上,可防止其滚落在地。灼热物体放入干燥器前,应先在空气中冷却3060s。放入干燥器后,为防止干燥器内空气膨胀将盖子顶落,反复将盖子推开一道细缝,让热空气逸出,直至不再有热空气排出时再盖严盖子。搬移干燥器时,务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口(图110),绝对禁止用单手捧其下部,以防盖子滑落打碎。应当注意,干燥器内并非绝对
14、干燥,这是因为各种干燥剂均具有一定的蒸气压。灼烧后的坩埚或沉淀若在干燥器内放置过久,则由于吸收了干燥器内空气中的水分而使质量略有增加,应严格控制坩埚在干燥器内的冷却时间。此外,干燥器不能用来保存潮湿的器皿或沉淀。(二)化学试剂1. 化学试剂的级别试剂的纯度对实验结果准确度的影响很大,不同的实验对试剂纯度的要求也不相同,因此,必须了解试剂的分类标准。化学试剂按杂质含量的多少,分为若干等级。表14是我国化学试剂等级标志与某些国家的化学试剂等级标志的对照表。应该根据节约的原则,按实验的要求,分别选用不同规格的试剂。因同一化学试剂往往由于规格不同,价格差别很大。不要认为试剂越纯越好,超越具体实验条件去
15、选用高纯试剂,会造成浪费。固体试剂装在广口瓶内,液体试剂则盛在细口瓶或滴瓶内,见光易分解的试剂(如硝酸银)应放在棕色瓶内,盛碱液的细口瓶用橡皮塞。每一个试剂瓶上都贴有标签,标明试剂的名称,浓度和纯度等。2. 试剂的取用(1)液体试剂取出瓶盖倒放在桌上(为什么?),右手握住瓶子,使试剂瓶标签握在手心里,以瓶口靠住容器壁,缓缓倾出所需液体,让液体沿着器壁往下流。若所用容器为烧杯,则倾注液体时可用玻棒引入。用完后,即将瓶盖盖上。加入反应容器中的所有液体的总量不能超过总容量的2/3,如用试管不能超过总容量的1/2。取用滴瓶中的试剂时,要用滴瓶中的滴管,不能用别的滴管。滴管必须保持垂直,避免倾斜,尤忌倒
16、立,否则试剂流入橡皮头内而弄脏。滴管的尖端不可接触承接容器的内壁,更不能插到其他溶液里,也不能把滴管放在原滴瓶以外的任何地方,以免杂质沾污。(2)固体试剂用干净、干燥的药匙取用。3. 取用试剂原则取用试剂必须遵守两个原则:(1)不弄脏试剂试剂不能用手接触,固体用干净的药匙;试剂瓶盖决不能张冠李戴。(2)节约在实验中,试剂用量按规定量取。若书上没有注明用量,应尽可能取用少量。如取多了,将多余的试剂分给其他需要的同学使用,不要倒回原瓶,以免弄脏。(三)常用仪器的洗涤及干燥化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器,常常由于污物和杂质的存在,而得不出正确的结果,因此必须注意仪器的清洁。玻璃仪器的洗涤方法很多,
17、应根据实验的要求,污物的性质、沾污程度来选用,常用的洗涤方法如下:(1)刷洗用水和毛刷刷洗,除去仪器上的尘土、其他不溶性杂质和可溶性杂质。(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂(洗衣粉)洗洗去油污和有机物质,若油污和有机物仍洗不干净,可用热的碱液洗。(3)用铬酸洗液(简称洗液)洗在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求高,所用仪器形状特殊,这时用洗液洗。洗液具有强酸性、强氧化性,能把仪器洗干净,但对衣服、皮肤、桌面、橡皮等的腐蚀性也很强,使用时要特别小心。由于Cr(VI)有毒,故洗液尽量少用,在本书的实验中,只用于容量瓶、吸管、滴定管、比色管、称量瓶的洗涤。洗液使用时应注意:被洗涤器皿不宜有水,
18、以免洗液被冲稀而失效。洗液可以反复使用,用后即倒回原瓶内。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时,洗液即失效而不能使用。洗液瓶的瓶塞要塞紧,以防洗液吸水而失效。(4)用浓盐酸(粗)洗可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。大多数不溶于水的无机物都可以用它洗去,如灼烧过沉淀物的瓷坩埚,可先用热盐酸(1:1)洗涤,再用洗液洗。(5)用氢氧化钠高锰酸钾洗液洗可以洗去油污和有机物。洗后在器壁上留下的二氧化锰沉淀可再用盐酸洗。除以上洗涤方法外,还可以根据污物的性质选用适当试剂。如AgCl沉淀,可以选用氨水洗涤;硫化物沉淀可选用硝酸加盐酸洗涤。用以上各种方法洗涤后,经用自来水冲洗
19、干净的仪器上往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl- 等离子。如果实验中不允许这些离子存在,应该再用蒸馏水把它们洗去。使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水,所以应该尽量少用,符合少量(每次用量少)、多次(一般洗3次)的原则。洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污,这样的仪器可被水完全湿润。把仪器倒转过来,水即顺器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已经洗干净。已洗净的仪器不能再用布或纸抹,因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。在定性、定量实验中,由于杂质的引进会影响实验的准确性,对仪器洁净程度的要求较高。但有些情况下,如一般的无机制备、性质实验或者药品本身很脏,这
20、时对仪器洁净程度的要求不高,仪器只要刷洗干净,不必要求不挂水珠,也不必用蒸馏水荡洗。工作中应根据实际情况决定洗涤的程度。第一部分 无机化学实验实验一 氯化钠的提纯(一)实验目的1学习控制沉淀反应的条件,了解氯化钠提纯的一种方法;2熟练台秤的使用及溶解、加热、过滤(常压过滤、减压过滤)、蒸发结晶、干燥等操作;3了解中间检验和氯化钠纯度检验的方法。(二)实验原理氯化钠俗称食盐,它是一种无色立方晶体,易溶于水,是人类生命的要素,也是化工医药食品等工业的主要原料。但是,粗食盐中除了含有不溶性的泥砂等杂质外,还有一些可溶性的杂质,主要有含K+、Mg2+、SO42-等离子的相应盐类。不溶性杂质可通过过滤除
21、去。可溶性杂质可选用适当的试剂并控制适当的条件,通过化学反应生成难溶性化合物沉淀而过滤除去。方法是在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2 溶液,将溶液中的SO42-转化为难溶性BaSO4 沉淀过滤除去:Ba2+ SO42- BaSO4(白)在滤液中,再加入稍过量的NaOH 和Na2CO3 溶液,使溶液中的杂质离子Mg2+、Ca2+与加入过量试剂中的Ba2+生成难溶性的沉淀,再经过滤除去: Mg2+ 2OH- Mg(OH)2(白) Ca2+ CO32- CaCO3(白) Mg2+ CO32 - BaCO3(白)过量的NaOH 和Na2CO3 可以用纯盐酸中和除去; NaOH HCl NaCl2 N
22、a2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O粗盐中还含有少量的钾盐,它在滤液蒸发浓缩过程中仍留在母液中,而不至于和氯化钠同时结晶出来。生产上,在物质提纯过程中,为了检查其中物质是否除尽,常常需要取少量溶液(称为取样)。然后在其中加入少量试剂,从反应情况来判断某种杂质的存在情况,这种步骤通常称为“中间控制检验”,而对产品纯度和含量的测定,则称为“成品检验”。(三)药品与器材 1器材台秤、普通漏斗、布氏漏斗、漏斗架、抽滤瓶、蒸发皿、离心机。2药品粗食盐、HCl (2 mol dm-3)、NaOH(2 mol dm-3 )、BaCl2 (1moldm-3)、NaCO3(2 moldm-3)、Na
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