气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程.doc
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1、气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪技术方案中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司2021年10月一、概述1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所,购置的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求,供货商所提供的产品必须全部到达这些技术指标。2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理,平安可靠,技术在国际上处于领先水平,并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高,密封性能好;材质优良、耐腐蚀;气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理,便于操作;漆面光洁、无划痕;标牌位置合
2、理,文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确,便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验,为油田开发生产提供科学的检测依据。二、工艺条件及选型1.气相质谱联用仪:主机,质谱检测器,辅助EPC,分流/不分流进样口,裂解器,GPC液相色谱和化学工作站。电源:220V,50Hz温度:操作环境15C-35C湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-90%3. 技术性能31 气相色谱3.1.1 主机3.1.1.1 电子流量控制EPC:所有流量、压力均可以电子控制, 以提高重现性,13路电子流量控制3.1.1.3 保存时间重现
3、性:0.0008min,峰面积的重现性:1% RSD3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4 程序升压/升流:5阶具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流3.1.2 炉箱3.1.2.1 操作温度:室温以上4C至450C3.1.2.2 温度设定:1CC -120C / min 最大3.1.2.4 程序升温:20 阶,21个温度平台C3.1.2.6 温度准确度: 1%3.1.2.7 炉箱冷却速度:450C到50C, 240秒3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口具有电子压力控制功能3.1.3.1 最高使用温度:400C3.1.3.2 电子参数设定压力,流速和分流比
4、3.1.3.3 压力设定范围:0-150psi;压力设定精度:0.001psi 3.1.3.4 最大载气流量:1000ml/min3.1.3.5 流量范围:0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He3.2 质谱检测器3.2.1 具有网络通讯功能,可实现远程操作3.2.2 侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,构造紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却3.2.4 分辨率:单位质量数分辨3.2.6 灵敏度:用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定 全扫描灵敏度电子轰击源EI:1pg八氟萘OFN,信/噪比 1500:1(扫描范围: 50
5、-300amu ,m/z 272 时) 全扫描灵敏度正化学源PCI:100pg苯甲酮 (BZP),信/噪比 500:1(扫描范围: 50-300amu ,m/z 183 时) 全扫描灵敏度负化学源NCI:100fg八氟萘OFN, 信/噪比 600:1(,扫描范围: 50-300amu ,m/z 183 时)3.2.7 最大扫描速率:20,000amu/秒3.2.8 动态范围:全动态范围为1063.2.9 选择离子模式检测SIM最多可有100组,每组最多可选择60个离子3.2.10 质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进展分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入
6、。AutoSIM3.2.11 具有全扫描/选择离子检测同时采集功能3.2.12 备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成,可以采用氦气和氢气两种气体做为载气3.2.13 离子化能量:5-241.5eV 3.2.14 离子源温度:独立控温,150-350C可调3.2.15 自动化学源:质谱仪配备专用化学源调谐化合物与EI源调谐所用化合物不同;正,负化学源的调谐和反响气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反响气3.2.16 分析器:整体镀金双曲面四极杆,独立温控, 106C - 200C3.2.17 检测器:TAD三重离轴光电倍增器 3.2.19 气质接口温度:
7、 独立控温,100-3503.2.20 具备早期维护预报功能EMF3.2.21 可提供质量认证功能OQ/PV3.2.22 TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号3.2.23 自动归一化调谐3.2.24 EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气做为甲烷气。3.3 数据处理系统3.3.1 谱库:气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。3.3.2 软件:Windows XP 专业版操作系统,原厂中英文可选气相色谱工作站软件,具备数据采集、分析、储存及定性定量分析功能。中/英文可选。工作站软件符合GLP 标准,符合cGMP 标准。3.3.2.1 手动/自
8、动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。 3.3.2.2 数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均能独立工作。3.3.2.3 操作环境:Windows XP。3.3.2.4 NIST11谱库22万张,化学构造式库16万张,PMW药物库Pfleger/Maurer/Weber 3rd Edition MS Drug Library 包括 6,300 EI 谱图。3.3.2.5 气相色谱-质谱具有保存时间锁定RTL功能。可与独立的气相色谱仪配合使用,利用保存时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的
9、保存时间一致。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现。*保存时间重现性: 0.0008min; 峰面积重现性: 1.0% RSD。3.3.2.6 质谱数据处理软件可依据保存时间锁定谱库当中标准保存时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进展自动搜寻,并显示搜寻结果. 搜寻结果应显示每个化合物的实测保存时间与谱库当中其标准保存时间 的偏差, 定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。3.3.4 全中文在线帮助软件附件:石墨密封垫、进样口隔垫、高聚物分析色谱柱三、供货范围纯烃类,非金属类样品测试仪器配置清单ITEMDESCRIP
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