《萃取塔实验》实验指导书(模板).docx
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1、实验IU!萃取塔实验一、实验目的L直观展示转盘萃取塔的基本结构以及实现萃取操作的基本流程;观察萃取塔内 桨叶在不同转速下,分散相液滴变化情况和流动状态。2 .练习并掌握转盘萃取塔性能的测定方法。二、实验原理对于液体混合物的别离,除可采用蒸储方法外,还可采用萃取方法。即在液 体混合物(原料液)中加入一种与其基本不相混溶的液体作为溶剂,利用原料液 中的各组分在溶剂中溶解度的差异来别离液体混合物。止匕即液-液萃取。简称萃 取。选用的溶剂称为萃取剂,以字母S表示,原料液中易溶于S的组分称为溶质, 以字母A表示,原料液中难溶于S的组分称为原溶剂或稀释剂,以字母B表示。萃取操作一般是将一定量的萃取剂和原料
2、液同时加入萃取器中,在外力作用 下充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散。两液相由于密度差而分 层。一层以萃取剂S为主,溶有较多溶质,称为萃取相,用字母E表示,另一层 以原溶剂B为主,且含有未被萃取完的溶质,称为萃余相,以R表示。萃取操作 并未把原料液全局部离,而是将原来的液体混合物分为具有不同溶质组成的的萃 取相E和萃余相R。通常萃取过程中一个液相为连续相,另一个液相以液滴的形 式分散在连续的液相中,称为分散相。液滴外表积即为两相接触的传质面积。本实验操作中,以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。所以,水相为萃取相 (又称为连续相、重相)用字母E表示,煤油相为萃余相(又称为分散相、轻相)
3、 用字母R表示。萃取过程中,苯甲酸局部地从萃余相转移至萃取相。三、实验装置基本情况L实验装置的流程示意图。萃取塔实验装置流程示意图1-水泵;2-油泵;3-煤油回流阀;4-煤油原料箱;5-煤油回收箱;6-煤油流量计; 7-回流管;8-电机;9-萃取塔;10-浆叶;11-兀型管;12-水转子流量计;13-水回 流阀;14-水箱;图4-12 .实验装:1流程简介本塔为桨叶式旋转萃取塔,塔身采用硬质硼硅酸盐玻璃管,塔顶和塔底玻璃 管端扩口处,通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结,密 封性能好。塔内设有16个环形隔板,将塔身分为15段。相邻两隔板间距40mm, 每段中部位置设有在同轴上
4、安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴底 端装有轴承,顶端经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直 流电动机,通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速 控制由指示仪表给出相应的电压值来控制。塔下部和上部轻重两相的入口管分别 在塔内向上或向下延伸约200 mm,分别形成两个别离段,轻重两相将在别离段 内别离。萃取塔的有效高度H,那么为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表 示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又 称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保
5、持在0.0015-0.0020 (kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔 顶别离段别离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经n 形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸局部地从萃余相 转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是 完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体 的体积流量不发生变化。3 .实验装置主要技术参数萃取塔的几何尺寸:塔径D=37mm;塔身高度=1000mm;萃取塔有效高度 H=750 mm。水泵、油泵:CQ型磁力驱动泵,型号WD50/025;电压380V
6、;功率250W; 扬程10.5mo转子流量计:采用不锈钢材质型号LZB-4;流量1-10L/h;精度1.5级。无级调速器:调速范围0-800转/分,调速平稳。4 .实验装置仪外表板图调速器调速器水温(C)总电源总电源pv|8 8日8|8 SV 188881 图42实验设备面板示意图实验方法及步骤1 .首先在水箱内放满水,在最左边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油,分 别开动水相和煤油相送液泵的开关(run),翻开两相回流阀,使其循环流动。2 .全开水转子流量计调节阀,将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面逐渐上 升到重相入口与轻相出口之间的中点时,将水流量调至指定值(约4 L/h),并缓慢 改变n
7、形管高度,使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。3 .将调速装置的旋扭调至零位接通电源,开动电机固定转速。调速时要缓慢 升速。4 .将轻相(分散相)流量调至指定值(约6 L/h),并注意及时调节兀形管高度。 在实验过程中,始终保持塔顶别离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间 中点左右。5 .操作过程中,要绝对防止塔顶的两相界面过高或过低。假设两相界面过高, 到达轻相出口的高度,那么将会导致重相混入轻相贮罐。6 .维持操作稳定半小时后,用锥形瓶收集轻相进、出口样品各约50mL重相 出口样品约100mL准备分析浓度使用。7 .取样后,改变浆叶转速,其它条件维持不变,进行第二个
8、实验点的测试。8 .用容量分析法分析样品浓度。用移液管分别取煤油相10ml、水相25ml样 品,以酚麟做指示剂,用0.01M左右的NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴 定煤油相时应在样品中加10 ml纯洁水,滴定中激烈摇动至终点。9 .实验完毕后,关闭两相流量计。将调速器调至零位,使搅拌轴停止转动, 切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器,一切复原,注意 保持实验台面整洁。五、数据记录与处理萃取相传质单元数Noe的计算公式为:Noe萃取相传质单元数Noe的计算公式为:Noe式中:Yel苯甲酸进入塔顶的萃取相质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验 中 YEt=0oYel苯甲酸离
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