室内环境检测全步骤(11页).doc
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1、-室内环境检测全步骤-第 11 页 检测全步骤(一)采样前一天准备工作1.采样点的选取:氨、甲醛、苯、TVOC一层和顶层必测,其他均匀分布,氡在低层3.应检查大气采样器是否运转正常,电量是否充足,电量不足或欠压及时充电。4.检查大型气泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC采样管是否完好无损,若有损坏及时更换;检查上述实验仪器编号是否完整、清晰、唯一,若有缺失,及时修补完整。5.检查大型气泡吸收管、具塞比色管是否已经用蒸馏水洗净并烘干。6.检查苯活性炭管、TVOC采样管(Tenax TA吸附管)在采样前是否已活化,苯活性炭管活化条件为350 10min,TVOC采样管活化条件为300 10m
2、in。7.采样管的核查记录。要求在标准大气压采样管的阻力在5-10kP8.准备好采样记录、见证记录、委托书,现场采样描述,备案表,检测方案并放在文件夹中,采样时携带。(二)采样前一小时准备工作2.配制氨吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管所需实验仪器和试剂:氨吸收原液C(H2SO4)=0.005mol/L,b.100ml容量瓶(专门用于配制氨吸收液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),c.10ml刻度吸管1支(专门用于吸取氨吸收原液C(H2SO4)=0.005mol/L ),d.10ml刻度吸管1支(专门用于吸取氨吸收液C(H2SO4)=0.0005mol/L ),e.刻
3、度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),f.滤纸1张,撕成四等份,g.100ml小烧杯1个(盛放50ml蒸馏水的),胶头滴管1个(吸取蒸馏水的),h.洗瓶1个(装满蒸馏水),i.250ml烧杯1个(盛废弃液)。配制氨吸收液C(H2SO4)=0.0005mol/L步骤取出专门吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管,用氨吸收原液洗涤2次量取10ml氨吸收原液至100ml容量瓶中盖上氨吸收原液试剂瓶玻璃塞将10ml刻度吸管放回刻度吸管管架在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶配制完成。将10ml氨吸收液装入大型气泡吸收
4、管取出专门用于吸取氨吸收液C(H2SO4)=0.0005mol/L的10ml刻度吸管,用氨吸收液洗涤2次,在盛放氨吸收液的容量瓶中量取10ml氨吸收液打开大型气泡吸收管管帽,注入10ml氨吸收液(注意,注入溶液时,将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上)盖上大型气泡吸收管管帽继续盛装下一个大型气泡吸收管,直至达到采样所需数量,并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。(例如:若采样点为10个,则需加12个大型气泡吸收管的吸收液)若是氨吸收原液数量不够,可多配几瓶或是在容量瓶中氨吸收液不够10ml时,倒掉剩余溶液,用自来水洗涤3遍容量瓶,再用蒸馏水洗涤3遍,用此瓶再配一次氨吸收液。3.配制
5、甲醛吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管所需实验仪器和试剂:a.酚试剂C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,简称MBTH,b.100ml容量瓶1个(专门用于配制甲醛吸收原液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),c.100ml容量瓶1个(专门用于配制甲醛吸收液,使用前用蒸馏水洗净,若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度),d.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取甲醛吸收原液),ml刻度吸管1支(专门用于吸取甲醛吸收液),f.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),g.100ml小烧杯1个,玻璃搅拌棒1根(专门用于配制甲醛吸收原液),h.滤纸2张,撕成四等份,i. 100ml小烧
6、杯1个(盛放50ml蒸馏水),吸取蒸馏水的胶头滴管1个,j.洗瓶1个(装满蒸馏水)烧杯1个,加水定容至100ml)倒入100mL烧杯中,用洗瓶中蒸馏水10ml冲洗称量纸,使称量纸中无酚试剂的残余试剂,冲洗时使用的蒸馏水流入此烧杯中,加入蒸馏水约20ml,用搅拌棒搅拌2分钟待溶液澄清后,用搅拌棒引流至100ml容量瓶用蒸馏水润洗烧杯3遍将润洗后液体也引流至容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶配制完成。配制甲醛吸收液步骤(吸收原液5ml加水定容至100ml)取出专门吸取甲醛吸收原液的5ml刻度吸管,用甲醛吸收原液洗涤
7、2次,量取5ml甲醛吸收原液至100ml容量瓶中盖上甲醛吸收原液试剂瓶玻璃塞将5ml刻度吸管放回刻度吸管管架在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm,再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,翻转时旋转容量瓶配制完成。将5ml甲醛吸收液装入大型气泡吸收管取出专门用于吸取甲醛吸收液的5ml刻度吸管,用甲醛吸收液洗涤2次,在盛放甲醛吸收液的容量瓶中量取5ml甲醛吸收液打开大型气泡吸收管管帽,注入5ml甲醛吸收液(注意,注入溶液时,将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上)盖上大型气泡吸收管管帽继续盛装下一个大型气泡吸收管,直至达到采样所需数量,并多做一个试剂空白
8、和一个室外上风向空白。(例如:若采样点为10个,则需加12个大型气泡吸收管的吸收液)。若是甲醛吸收原液数量不够,可多配几瓶或是在容量瓶中甲醛吸收液不够5ml时,倒掉剩余溶液,用自来水洗涤3遍容量瓶,再用蒸馏水洗涤3遍,用此瓶再配一次甲醛吸收液。配制完后填写溶液配制记录。4.准备好温湿度表、气压表、大气采样仪、皂膜流量计、肥皂液、采样仪支架、测氡仪、插排、装有大型气泡吸收管的采样箱、苯活性炭管、TVOC采样管,将上述仪器设备在检测仪器设备进出库记录表 SDLK-JL-5.4-19上作好记录。同时查看采样前一天文件夹中所有的记录表是否齐全。(三)在工程现场进行采样1.大气采样器使用前,应用皂膜流量
9、计校准采样系统的流量,误差应小于5%。配置浓度合适的肥皂液,润洗皂膜流量计内壁;将皂膜流量计用铁抓手垂直固定在铁架台上,将大气采样仪进气口与皂膜流量计上端口用乳胶管连接起来。用胶头滴管在胶帽中滴入肥皂水(注意尽量不要滴入气泡,肥皂水滴至距胶帽上沿5mm处),将胶帽套在皂膜流量计的下端开口上。开大气采样仪,将流量调制预定位置(如0.5L/min),捏一下胶帽,使肥皂液向上运动,并形成单层的肥皂膜,用秒表准确测出膜从10ml刻度到100ml刻度的时间,做三次取平均值,以此计算出真实的气体流量。并校准采样仪的流量。2.按照之前已确定的检测方案找到采样地点。先测室外上风向采样点。室内采样点应距内墙面不
10、小于0.5m、距楼地面高度1.5m。采样点应均匀分布,避开通风道和通风口。3.先取出温湿度计和气压表并打开,再将大气采样仪支架支开,取出大气采样仪, 将采样仪下部凹槽放在支架上部突出位置上。取出乳胶管,一头接在采样仪进气口上,另一头接在大型气泡吸收管外壁的出气口上。(即下图a处)注意:a.皮管连接时切勿连接到针形管的进气口上,否则溶液会发生倒吸,对采样器造成损坏。b.胶皮管应无裂纹、没有老化,内径要能紧密套在大泡吸收管的出气口,不能有漏气或松动,且长度适宜,连接时应确保皮管内气流通常,皮管不应有揆折,否则影响采样的流速及流量。C.苯和TVOC采样管取下两头胶帽,将采样管其中一头连接在乳胶管上,
11、另一头连接在采样仪进气口上。2.打开大气采样仪开关,使用 +1 , -1 键,调节采样时间和采样流量500ml/min(一般打开开关后,屏幕显示30min,按住 -1键调节至10min或20min),接着按 enter键,大气采样仪开始抽气采样。附表如下:采样种类采气流量(mL/min)采样时间(min)氨50010甲醛50020苯50020TVOC50020因为BS-H2型大气采样仪是双气路,能同时采集两个样品,所以一般情况下,氨和甲醛同时采样,TVOC和苯同时采样。3.在进入采样地点10min后(此时气压表和温湿度计都已稳定),在原始记录上记录下采样地点的温度、湿度和大气压力和时间。同时记
12、下样品编号和管号。4.氡使用FD216环境氡检测仪,采样与检测合为一体。操作步骤如下充电/供电打至“供电”,电池/交流打至“电池”打开电源开关,先显示“初始化”,后显示“功能选择”按系数,检查仪器本底(02)及系数(0.40),若无误,按确认,回到“功能选择”界面按预置 上挡,出现闪烁光标后按相应的数字键及确定键,修改测量点号等,修改完毕按返回,回到“功能选择”界面按点测,开始测量(充气10min,测量20min)测量结束出现数据后,按打印 确定,开始打印数据打印完毕后按返回,回到“功能选择”界面关机,将充电/供电 电池/交流均打至“”注意事项:a.测量前,应检查仪器的底数和系数,如有误应立即
13、改正。仪器本底数:02,空气测量时系数:0.40,土壤测量时系数:1.98。b.空气中氡的测量时,充气时间10min,测量时间20min,排气时间1min。c.本仪器具有记忆功能,除测量点号外,其他数据一般不用重设。d.利用交流电工作时,充电/供电打至“”,电池/交流打至“交流”e.标定键为生产厂家标定仪器使用键,用户一般不做使用。氡检测在同一采样地点检测两次,去两次结果的平均值。在开始检测后30min,记录大气压力、检测环境的温度和湿度,记录在氡的原始记录上;检测完毕后,打印出检测结果数据,检测数据记录在原始记录上,打印出的数据黏贴在原始记录上。5.采样结束,将仪器设备及样品回归原位,进行下
14、一个地点的采样。(四)采样完成后检测氨、甲醛、苯、TVOC浓度1.采样回到检测实验室后,先填写检测室样品接受登记表 SDLK-JL-5.6-02并将采样样品交给实验室检测人员,氨和甲醛样品检测人员应在24h之内检测完毕,苯样品应在5天之内检测完毕,TVOC样品应在14天之内检测完毕。之后将检测仪器放回仪器设备室,并在中登记。2.将水杨酸溶液、亚硝基铁氰化钠溶液、次氯酸钠溶液和硫酸铁铵溶液从冰箱冷藏室中取出,等待其温度上升至室温方可使用。所需实验仪器和试剂:a.足够数量的具塞比色管及铝质比色管架,b.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),c.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取水杨酸溶液),d.1m
15、l刻度吸管1支(专门用于吸取亚硝基铁氰化钠溶液),e.1ml刻度吸管1支(专门用于吸取次氯酸钠溶液),f.滤纸4张,撕成四等份(2张用来擦拭刻度吸管,另2张用来晾干比色皿),g.擦镜纸5张,h.250ml烧杯1个(盛废弃液)。i.洗瓶1个(装满蒸馏水)实验步骤将吸收液由大型气泡吸收管倒入10mL具塞比色管中,取出专门吸取水杨酸溶液的5ml刻度吸管,用水杨酸溶液洗涤2次,量取0.5ml水杨酸溶液至具塞比色管中(或可一次性量取5ml水杨酸溶液,每个比色管中依次加入0.5ml,比较快捷)取出专门吸取亚硝基铁氰化钠溶液的1ml刻度吸管,用亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液至具塞比色管中(或可一次性量
16、取1ml亚硝基铁氰化钠溶液,每个比色管中依次加入0.1ml)取出专门吸取次氯酸钠溶液的1ml刻度吸管,用次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液至具塞比色管中(或可一次性量取1ml次氯酸钠溶液,每个比色管中依次加入0.1ml)盖上玻璃塞,旋转15度,上下翻转10次,混匀。在室温下放置1h,令其显色。在此期间,将分光光度计电源打开,显示“F7230”。调节波长旋钮至697.5nm,预热20分钟,取出底部用铅笔标号为0,1,2的三个比色皿,(注意,拿比色皿时,应该用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分)。0号比色皿用空白溶液洗涤2次,再装入试剂空白溶液至2/3处,用擦镜纸擦干净比色皿镜面部分;其余两个比色皿装入此次采
17、样的样品溶液或是室外上风向空白溶液,使用前也应用此次要盛装溶液洗涤2次,之后装入待测液至比色皿2/3处,用擦镜纸擦干净比色皿镜面部分。将比色皿依次放入样品池内的比色皿架中,记住放置的顺序,方便记录。把样品池内的夹子夹紧,盖上样品池盖。按 CE 键,仪器显示“YEA”。输入年份(两位)后按MODE确认;此时仪器显示“MON”,输入月份(两位)后按MODE确认;此时仪器显示“DAY”,输入日期(两位)后按MODE确认;此时仪器显示“HOU”,输入小时(两位)后按MODE确认;此时仪器显示“MIN”,输入分钟(两位)后按MODE确认;此时仪器显示“小时-分钟”(如“15-25”即15点25分)。打开
18、样品池盖,按 MODE 键,使显示“A E1”状态。盖上样品池盖,按 100 键,直至显示 “”。再次打开样品池盖,等待10秒钟待显示“A E1”,(若不显示“A E1”,则按0 键使其显示“A E1”)。 再盖上样品池盖,按 100 键,使其显示 “”。将盛有待测试样推入光路,显示试样的吸光值,按 PRINT 键,打出吸光值数据并将吸光值记录在原始记录上。检测完这一组待测样品,取出1、2号比色皿,把其中的待测液体倒至废液杯中,将比色皿用洗瓶中蒸馏水冲洗三遍,开口朝下倒扣在滤纸上,让水分尽量流干。打开下一个盛有待测样品的具塞比色管管塞,用待测液洗涤比色皿2遍(洗涤时,尽量少放待测液,倾斜比色皿
19、,让待测液沾满比色皿壁,再倒出待测液)。装入待测液,按照上面检测试剂空白时的比色步骤进行比色。其余待测样品按照上文步骤依次测量。比色完毕后,取出所有比色皿,用自来水洗涤3遍,再用蒸馏水洗涤3遍,倒扣在滤纸上,令其自然晾干。若不再使用分光光度计,将分光光度计开关打到“关”,并切断电源,待分光光度计冷却后,盖上布罩。4.甲醛的检测所需实验仪器和试剂:a.足够数量的具塞比色管及铝质比色管架,b.刻度吸管管架1个(用于放置刻度吸管),c.5ml刻度吸管1支(专门用于吸取硫酸铁铵溶液),d.滤纸4张,撕成四等份(2张用来擦拭刻度吸管,另2张用来晾干比色皿),e.擦镜纸5张, f. 250ml烧杯1个(盛
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