氯霉素(4页).doc
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1、-氯霉素猪肉批 号/生产单位/规 格/供样单位检品数量检验目的留 样检验项目氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素 检验依据GB/T 22338-2008氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素(GB/T 22338-2008)_年_月_日 室温:_ 相对湿度:_ 1 仪器与测定条件液质联用仪编号: ;电子天平编号: ; 液相条件:色谱柱为 ;流速为 ;柱温为 ;流动相:0.1%甲酸乙腈-0.2甲酸水溶液(20:80);质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描方式为负离子模式,检测方式为多反应监测(MRM),毛细管电压为 ,源温度为 ,锥孔气流为 ,碰撞气流为 。物质名称定性离子对(m/s)定量离子对(m/s
2、)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素2 溶液的制备2.1标准品溶液的制备 氯霉素标准品(来源: ,批号: ,含量: ) 甲砜霉素标准品(来源: ,批号: ,含量: )氟甲砜霉素标准品(来源: ,批号: ,含量: ) 2.1.1标准贮备溶液的制备:精密称取氯霉素标准品 mg,甲砜霉素标准品 mg, 氟甲砜霉素标准品 mg,各置100ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备溶液。2.1.2中间标准溶液的制备:精密量取上述标准贮备溶液各1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 检出限用标准溶液的制备:精密量取上述中间标准溶液各0.05
3、ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.2供试品溶液的制备取经高速组织捣碎机均匀捣碎的供试品2.00g,精密称定,置50ml离心管中,加乙腈 25 ml,10000转/分钟高速匀浆1min,10000转/分钟离心5min。将上清液移入100ml鸡心瓶中,残渣再加乙腈15ml重复提取一次,上清液并入同一鸡心瓶中,旋转蒸发至干,残渣用1ml流动相溶解,15000转/分钟高速离心,取上清液作为供试品溶液。3 测定法:取标准品溶液和供试品溶液各20l,注入液相色谱-质谱仪,记录MRM色谱图。4 结果与计算4.1 检出限名称氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素标准储备溶液浓度(g/ml)标准品稀释过程 样品取样量(g)样品稀释过程测定液浓度(ng/ml)方法检出限(g/kg)取经高速组织捣碎机均匀捣碎的阴性供试品5g,精密称定,置50ml离心管中,精密加入检出限用标准溶液1ml,照“2.2供试品溶液的制备”方法制备,依法进样20ul,记录氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素MRM色谱图,色谱图的信噪比 ,满足标准规定的氯霉素的检出限为0.1g/kg的要求。方法检出限=4.2样品称样及结果(进样序列表见附 页)取样量(g)氯霉素含量(mg/kg)甲砜霉素含量(mg/kg)氟甲砜霉素(mg/kg)标准规定:不得检出氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素。结果: 规定-第 4 页检品名称
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