氰化氢 异烟酸-吡唑啉酮光度法测定气中(7页).doc
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1、-氰化氢 异烟酸-吡唑啉酮光度法测定气中-第 7 页异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化氢的测量不确定度评定1 检测方法1.1 方法依据依据异烟酸-吡唑啉酮光度法,对固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢不确定度进行评定。1.2 方法原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢(HCN),在中性条件下。与氯胺T作用生成氰化氢(HCN),氰化氢与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,再与吡唑啉酮进行缩聚反应,生成蓝色化合物,用分光光度法测定,在638nm波长进行光度测定。1.3 主要仪器25ml比色管 分光光度计1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1.1 标准使用液配制标准溶液从中国计量科学研究院够买,编
2、号为8052,质量浓度为70mg/L,相对扩展不确定为1%。用15.00mL无刻度吸管(A级)准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中,用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线,得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。共稀释66.7倍。1.4.1.2 标准曲线绘制吸取氰化物标准使用溶液0,0.20,0.50,0,0,0,0,0mL于25mL比色管,各加1滴0.1酚酞指示剂,摇动下逐滴加入0.6乙酸溶液,至酚酞指示剂刚刚好褪色为止,0mL氯胺T溶液,立即盖塞,混匀,放置35min,加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀,在2535水浴中放置40min。在638
3、nm波长下,用10mm比色皿,零浓度空白液管作参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氰化物质量(g)对校正吸光度的校准曲线。1.4.2 样品测定(1)无组织排放样品测定;采样后,将样品移入25ml具塞比色管中,用少量水洗涤吸管两次,洗涤液合并于具塞比色管中,使总体积不超过10ml,然后加0.1酚酞指示剂1滴,一下操作同校准曲线的绘制。(2)有组织排放样品的测定;采样后,将第一吸收瓶和第二吸收瓶中的吸收液转入50ml容量瓶中,用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶,洗涤液并入50ml容量瓶中,最后用水稀释至标线,摇匀。吸收5.00ml样品溶液于25ml
4、样品溶液于25ml具塞比色管中,以下步骤同校准曲线的绘制。2 数学模型 由标准曲线计算总氰化物的质量数计算公式为: y=a+bx (A18.1)式中:y测量吸光度; x总氰化物的质量,g; a标准曲线的截距; b标准曲线的斜率。 水中总氰化物质量浓度的计算公式为: c(CN,mg/L)=𝑚/VV1/V2 (A18.2)式中:m从校准曲线上查出的样品的氰化物含量(g),同上式中x; V预蒸馏所取水样的体积,mL; V1水样预蒸馏馏出液的体积,mL; V2显色测定所取馏出液的体积,mL。3 不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:(1)样品测量
5、重复性引入的不确定度;(2)配置氰化物标准使用液引入的不确定度;(3)取样过程引入的不确定度;(4)工作曲线拟合引入的不确定度;(5)方法回收率引入的不确定度。有检测方法和不确定度分量的来源分析可知,测定水中总氰化物引入的各不确定度分量,按不确定度传播率,相对合成不确定度为:式中: C-合成相对不确定度; (A)-样品重复性测量的相对不确定度; (C1)-配制总氰化物标准使用液引入的相对不确定度; (V)-取样过程引入的相对不确定度; (m)-工作曲线拟合引入的相对不确定度; (R)-分析方法回收率的相对不确定度。4 不确定度分量评定4.1 样品重复性测量引入的相对标准不确定度𝒖
6、;𝒓𝒆𝒍(𝑨)对某电镀厂排放废水中总氰化物的含量进行10次预蒸馏重复测定,数据见表A18.1。表A18.1 水样中氧化物含量测定结果序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)16273849510由表A18.1数据,利用贝塞尔公示计算单次测量的标准差:由于实际监测时,对该厂污水样测两次报出平均值。表A18.1中序号1、2的数据位该样品测量结果,样品质量浓度平均值为0.0364mg/L。平均值的标准差:样品平均值的相对标准不确定度:4.2 配置氰化物标准使用液引入的相对不确定度𝒖
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