大学无机化学实验报告.pdf
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1、目录目录 绪论 实验 1仪器的认领和洗涤 实验 2灯的使用 玻璃管的简单加工 实验 3称量练习台秤和分析天平的使用 实验 4CO2相对分子质量的测定 实验 5硫酸铜结晶水的测定 实验 6溶液的配制 实验 7酸碱滴定 实验 8 HAC 电离度和电离常数的测定 实验 9水的净化离子交换法 实验 10 PbI2溶度积的测定 实验 11 由海盐制试剂级 NaCl 实验 12 化学反应速率和活化能数据的表达和处理 实验 13 转化法制备KNO3溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验 14 碱式碳酸铜的制备设计实验 实验 15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验 16 硫酸亚铁铵的制备设计实验 实验 17 P 区
2、非金属元素(一) (卤素、氧、硫) 实验 18 P 区非金属元素(二) (氮族、硅、硼) 实验 19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验 20 硫代硫酸钠的制备 实验 21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验 22 ds 区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验 23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验 24 第一过渡系元素(一) (钛、钒、铬、锰) 实验 25 第一过渡系元素(二) (铁、钴、镍) 实验 26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定 实验 27 一种钴(III)配合物的制备 实验 28 高锰酸钾的制备固体碱熔氧化法 实验 29 醋酸铬(II)水合
3、物的制备易被氧化的化合物的制备 实验 30 1. 从烂版液回收硫酸铜设计实验(本科) 2.CuCl 的制备设计实验 1,2 选作一个 实验 31 生物体中几种元素的定性鉴定 实验 32 离子鉴定和未知物的鉴别设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习P2; 2、实验; 3、实验报告。 三 遵守实验室规则。 一、 注意实验室安全,学会自我保护。 二、 对学生的要求。 1) 关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩
4、评为不及格; 2) 准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3) 每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当 80%左右学生做完 后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4) 做好值日,整理实验室,做好“三关” (关水、断电、关窗) ; 请假及纪律; 5) 及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6) 及时交实验报告,杜绝抄袭; 7) 成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。 以平时成绩为主。 实验一 仪器的认领和洗涤 实
5、验目的 1、熟悉无机化学实验室规则和要求; 2、领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格,了解使用注意事项; 3、学习并掌握常用仪器的洗涤和干燥方法; 4、进行实验室安全知识教育。 实验内容 一、仪器的认领: 由二年级学生移交,需要强调以下几点: 1、依仪器清单进行,烧杯可以大顶小; 2、凡磨口仪器注意塞子是否能打开转动,是否配套。取用时一律口朝上,防止塞子跌 落。磨口仪器有:容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、称量瓶、广口瓶。 3、防止丢失; 4、自己买一把锁子。 5、仪器经常有丢失的情况,对一二年级学生都应有所交待。 一、 简介实验室情况。 二、 仪器的洗涤 由预备室提供洗衣粉水,每人洗涤一件
6、仪器交给我检查。我示范仪器洗涤的方法。 三、 打扫卫生。 实验二:灯的使用 玻璃管的简单加工 实验目的 1、掌握酒精喷灯、酒精灯的正确使用方法; 2、练习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作; 3、练习塞子钻孔的基本操作。 实验内容 一、 灯的使用 1、酒精灯:400500 (1) 构造 (2) 使用方法 检查灯芯并修整添加酒精点燃熄灭加热 2、挂式酒精喷灯 (1) 构造 (2) 使用方法 注意事项:预热两次后仍不出气,用探针疏通; 防止形成“火雨” ; 预热用酒精远离火源。 二、 玻璃管的简单加工 、 截割和熔烧; 、 弯曲; 、 拉制。 对于小角度弯管(90) ,宜采用多次弯成。注意火侯(
7、拉毛细管比滴管烧得时 间更长一些。拉管时先慢后快,使管由粗变细。拉到所需细度后让另一端下垂,冷却定 型;或保持手型不变直至冷却。扩口用锉刀或在石棉网上垂直加压。 注意:防止烫伤。将烧过的管棒依先后次序放在石棉网上,防止烫手及橡胶板。 三、 塞子钻孔 、 选择塞子: 1/2H 塞子塞子进入瓶颈高度2/3H 塞子; 、 选择钻孔器:钻孔器口径略粗于孔径; 、 钻孔:先钻小端,钻至 2/3H 时,再从大端钻。 、 玻璃管插入橡皮塞的方法: 注意事项:安全。 1) 钻孔时小心钻孔器伤手指; 2) 插入玻璃管时小心折断伤手。 实验作业单位cm 、 弯管: 、 滴管2 支 、 焰色反应用玻璃棒(NiCr
8、丝) ; 、 装配制取氧气 O2制置。 实验三 称量练习台秤和分析天平的使用 实验目的 学习台秤和分析天平的使用方法 实验内容 一、 台秤: 、 结构:横梁、盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡调节螺丝; 、 称量方法:左物右码。 、 注意事项。 二、 电光分析天平的使用 、 结构:原理或结构以人肩挑水为例说明; 、 使用方法; (1) 称前检查; (2) 调节零点; (3) 称量物体; (4) 读数; (5) 称后检查。 即 “ 一检二调三称四读五复位” 。 注意事项: 保护刀口; 砝码的组成及加码原则:由大到小,折半加入; 注意光标的正常性,即悠悠滑过; 结果的读取,只精确到 0.000
9、1g,不能为 0.00001g。当光标在一小格之间时,偏向左 读左,偏右读右; 称量记录记在预习报告本上。 实验作业 、 用台秤称取两个物体质量(称量瓶) ; 、 用分析天平称量; 直接法:称量瓶 ; 差碱法:准确称取 0.60.7gNaCl。 实验四 CO2相对分子质量的测定 实验目的 1、学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2、巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置; 3、继续练习分析天平的使用。 实验原理 根据阿佛加德罗定律可导出:在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于其 相对分子质量之比: mA/mB=MA/MB 即 P、T 一定时:MCO2=mCo2/m空气2
10、9.0 实验内容 、 启普气体发生器的安装和使用; 、 装置制取、净化和收集 CO2装置; 、 称量洁净干燥的磨口锥形瓶,即测得:m(空气+瓶+瓶塞) 、 开启活塞产生 CO2气体并净化收集,在分析天平上测得 m(CO2+瓶+瓶塞) 。重 复测量一次。 、 测量锥形瓶的容积; 、 读取大气压强及温度。 问题及注意事项 一切操作均以减小误差为目的: 、 启普气体发生器的结构及使用方法? 注意气密性;所有玻璃塞用橡皮筋绑好;加入酸的量以刚淹没固体为宜。 、 装置时需注意什么问题? 整体装置在同一平面上,美观大方实用。连接的橡皮管不能太长。注意洗气瓶进气 管与出气管的区分及连接,洗气瓶连接时注意不要
11、折断(昂贵) ,也可用集气瓶或锥形 瓶配塞打孔代替,添加洗气溶液适量,太多时液压大气体不易出来。 导气管能伸到锥形瓶底。 、 凡是涉及锥形瓶的称量都以盖上塞子为宜,为什么? 防止 CO2溢出。 称量完m(空气+瓶+塞)后不得再用手接触瓶,可垫一张纸搬运(用纸 条来回搬运比较危险) 。并放在干净的台面上。前后称量应在同一架天平上进行。 、 锥形瓶应干燥洁净,测容积时外壁也不应带水。 、CO2气体必须净化干燥,否则对结果产生正误差。 怎样检验 CO2已装满?取出导气管时要轻,防止扰动。 装满 CO2后不盖塞行吗?会与空气相扩散。 、m空是计算得到的,本实验中能否直接测量出? 、 测m(水+瓶+塞)
12、时,若超出 200g 台秤称量范围,能否将两盒砝码集中在一起 使用? 、 值日生领取公用仪器时,嘱咐检查是否完好。保持公用台整洁,实验台整洁。 、 关于碘量瓶中空气质量的计算: m=PV/RT M (P=880.0100Pa T=273+15=288K) (1) V=120 ml 时: m1=(880.010012010 6 /8.314288) 29=0.1279(g) (2) 当 V=150ml 时: m2=(880.010015010 6 /8.314288) 29=0.1599(g) (3) 当 V=200ml 时: m3=(880.010020010 6 /8.314288) 29=
13、0.2132(g) 实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定 分析天平的使用,灼烧恒重 实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法,进一步熟悉分析天平的使用,掌 握试剂的取用方法; 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 实验原理 加热时,先失掉左边2H2O,再失去Cu 2+ 右边2分子H2O最后失去以氢键与SO 2 4结合 的水。 650 CuSO4=CuO+SO3 基本操作 、 分析天平的使用:强调“一检二调三称四读五复位” 。从实际来看,学生往往忽 略第一步,天平处于不正常还进行称量,再三强调“左手先关右手后加减” 。 、 沙浴加热:被加热物质需要受热均匀又不
14、能超过一定温度时,可用特定热浴间 接加热, 有水浴加热 (小于 100) , 甘油浴加热(小于 150) , 石蜡浴加热 (200) , 沙浴加热等。沙浴适用于 480以下的加热,特点是升温比较慢,停止加热后,散热 也较慢。 、 干燥器的使用:装入无水 CaCl2,随开随关,搬动时用两手拇指按住盖子。 、 研钵的使用。 实验步骤 、 恒重坩埚; 、 水合硫酸铜脱水。 问题及注意事项 、 坩埚为什么要恒重? 用氧化焰灼烧至红热。若有其他污染物经灼烧后,脱水时不会再有质量变化,避免 引起质量误差。灼烧时最好不要用盖。 第一组洗涤后我让放入烘箱中烘干,有的坩埚发生破裂,部分坩埚用喷灯灼烧时也 发生破
15、裂,是质量问题? 、 加入水合硫酸铜的质量? 以 1.01.2g 为宜,太少误差大;太多时铺得太厚,脱水效果不好。最好研细,利于 脱水又不飞溅。 学生取用药品的量远远超过所需的量,常常独占就怕自己不够。强调节约药品及回 收。所加量应先粗称至 1.0g 左右。 、 关于沙浴加热。 由于没有专用沙浴盘,找了一些“露露”饮料罐及装酒瓶的铁罐。装酒铁盒体积大 耐高温较好, “露露”罐也可以,从实际效果看也没有烧穿的,但体积小,插入温度计 空间有限。暖水瓶铝盒盖被烧穿。 加热后坩埚应放在石棉网上,一会后再移入干燥器,称量前擦干外壁的沙子。 、 关于灼烧的温度。 以不超过 300为宜,因此不能用酒精喷灯直
16、接加热。 我让部分组的同学采用酒精灯直接加热,其颜色与前者差异不大。CuSO4的颜色为 灰白色,有的表面似有一丝蓝,有学生用铁丝搅动,可以吗? 、 使用分析天平不熟练,往往忽略了第一步检查。天平处于不正常状态(吊耳脱 落、圈码脱落、天平梁错位)仍然称量,最后忘了恢复。 实验 6 溶液的配制 实验目的 1、学习移液管、容量瓶的使用方法; 2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作。 基本操作 、 试剂的取用 根据标签颜色识别试剂的纯度, 了解英文缩写代码。 固体试剂的取用及液体试剂的取用, 首要目的是保证试剂的纯度,不被污染,其次节约;对液体试剂的取用可采用边讲边练 习的方法。 度量仪器的分类: 量入
17、仪器(In) :容量瓶 量出仪器(Export) :移液管、量筒。 、 容量瓶的使用方法: 先检查,其次洗涤(洗涤剂、自来水、蒸量水) ,溶液转移方法,定容。 提问:蒸馏水洗完后是否还需要用溶液润洗 23 遍? 2转移溶液时直接靠着倾到,还是用玻棒引流?为什么定容前不能盖好塞上下摇 荡? 、 移液管的使用。 先检查尖嘴是否损坏,其次洗涤(洗涤剂、自来水、蒸馏水、待移液) 。移取时“一 靠二直再三靠” 。 我示范完后练习 一、 配制溶液的一般方法 1、准确配制: 分析天平(固体) 烧杯(洗瓶、玻璃棒) 容量瓶 移液管(溶液) 2、粗略配制: 台秤(固体) 烧杯(洗瓶、玻璃棒) 烧杯 量筒 (溶液
18、)试剂瓶 烧杯(刻度) 计算; 称量(量取) ; 溶解(稀释) ; 定容。 实验作业 、 由固体 NaOH 配制 200ml0.1mol.L 1NaOH 溶液; 、 由浓 HCl 配制 200ml0.1mol.L 1HCl 溶液; 、 由 0.5000mol.L 1KNO3配制 100ml 0.1000mol.L1 KNO3溶液。 问题及注意事项 、 由于“试剂的取用”没有作为专门的一章,因此有必要在这节课中提出并训练。 、 实验中发现有的学生计算错误,本应称0.8gNaOH而实称8.0g,量取1.7ml浓 HCl 稀释至 200ml 而实至 100ml。 、 学生最难的是区分准确配制和粗略配
19、制,以及相应的仪器选择。有的学生用移 液管移取溶液至量筒中,再量一下;用容量瓶定容粗略配制的HCl 或NaOH溶液。 这是本次实验的重点及难点。 、 浪费蒸馏水。个别学生用自来水配NaOH溶液,发现有絮状沉淀,反思。那么 HCl 也有用自来水配的(但外表看不出来,如何检测?) 。 、 试剂的取用不规范,乱拉乱盖,瓶盖混乱地躺在桌面上。最后回收溶液时,不 看标签,几个学生差点将 NaOH 倒入 HCl 中。 实验七 酸碱滴定 实验目的 学习酸碱滴定基本操作,掌握酸碱滴定的方法 实验原理 H + +OH =H2O CH + VH + =COH VOH 滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定,一般强碱滴
20、定强(弱)酸,常以酚酞为指 示剂。而强酸滴定强(弱)碱时,常以甲基橙为指示剂。 (1) 酚酞: PH8.09.6PKHIN=9.1强碱滴强(弱)酸。 (2) 甲基橙:PH3.14.4PKHIN=3.4强酸滴强(弱)碱。 红 黄 基本操作 1、酸式滴定管的使用: 使用前检查; 洗涤; 装入操作溶液; 滴定。 2、碱式滴定管的使用。 3、移液管的使用。 实验内容 标准 NaOH 溶液由制剂室已备好,但为了练习酸碱滴定管,要求: 1、以 NaOH 滴定 HCl 三次,用酚酞作指示剂; 2、以 HCl 滴定 NaOH 三次,用甲基橙作指示剂。 问题及注意事项 此实验出现的问题与往届相似,要让学生明白以
21、下之问题: 1、标准 NaOH 溶液是如何配制的? 2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗涤的方法,前后顺序不能颠倒。 3、往滴定管里装液为什么要直接倾倒? 准备 2 只公用烧杯。 4、碱式滴定管排空气的方法?挤压玻璃珠的方法? 5、滴定液、被滴定液之区分?滴定操作注意事项? 6、移取溶液注意事项。 7、有效数字的记录及运算。 8、滴定终点的判断。大多数学生刚开始时以为颜色越深越好。 实验八 HAc电离度和电离常数的测定 实验目的 1、 测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理、滴定操作及正确判断滴 定终点; 2、学习使用pH计。 实验原理 HAC=Ac +H + K=Ac H + /HA
22、C=H + 2 /(CH + ) 当5%时,K=H + 2 /C =H + /C100% 基本操作 1、酸碱滴定操作; 2、容量瓶的使用及准确配制溶液; 3、pH 计的使用; 实验内容 1、用标准 NaOH 溶液标定 HAC浓度,平行测定 3 次; 2、配制不同浓度的 HAC溶液,准确配制,注意有效数字的记录; 3、pH 值的测定: 将上述3个50ml容量瓶编号,由稀到浓,原溶液编为4号。依由稀到浓的次序测 定,用 50ml 小烧杯盛溶液,不一定烘干,可用待装液润洗 23 次。 问题及注意事项 1、滴定操作相对于第一次要好一些,但还有一些不尽人意; 2、酸度计原理简介,重点介绍使用方法。最好用
23、 pHS2 型。本次用雷磁25 型,本身仪器不准确,加之玻璃电极老化,致使结果误差较大。这是本次实验最大误差, 也是关键。 将电极从溶液中取出时,保证放开读数开关。 3、 若 HAc 是单瓶配制的话, 全室最好配两瓶各为 2500ml, 每4 排一瓶, 不得混用。 测完 pH 值的原溶液应倒回。 滴定操作各做各的,测 pH 值时两人一组,要求都动手。 4、准确配制还需进一步熟练。 实验九 水的净化离子交换法 实验目的 1、了解用离子交换法纯化水的原理和方法; 2、掌握水质检验的原理和方法; 3、学会电导率仪的正确使用方法。 净化水的方法及原理: 1、蒸馏法; 2、电渗析法; 3、离子交换法。
24、(1)离子交换树脂:一种由人工合成的带有交换活性基团的多孔网状结构高分子化合 物。在其网状结构的骨架上,含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团” 。 阳离子交换树脂: ArSO3 H + ArCOO H r 阴离子交换树脂: ArNH3 + OH ArN + (CH3) 3 bH (2)原理:基于树脂中的活性基团和水中各种杂质离子间的可交换性。离子交换过程 是水中的杂质离子先通过扩散进入树脂颗粒内部, 再与树脂活性基团中的 H + 或 OH 发生 交换,被交换出来的 H + 或 OH 又扩散到溶液中去,并相互结合成 H2O 的过程。 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的。由于交换反应
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