原子吸收光谱仪常见问题.pdf
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1、.原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比方标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。出现问题怎么办问专家找同行求助于仪器厂商可是大家的时间都是很珍贵的啊,其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200 个问题及解决方案, 这可是广阔原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经历积累,相当珍贵哦!掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!一、用 AAS 测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决可能的原因: 锂是易电离的元素, 最好
2、要加 2%的 KCl;你如果加了 Sr 的话可能要在锂波长处产生分子吸收。二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀 2、过滤是否有吸附呢 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。 4、你的标准曲线做得怎么样 5、如果是微量痕量铅, 环境因素也是误差来源之一: 城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。三、石墨炉测铅时,空白(4 硝酸+1 高氯酸 GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的, 先打一下空白,一般不
3、会超过 0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的 1 摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为 50mL 的话空白值一般为 0.03 左右。不过铅比拟难做,基体干扰很大。2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗 也可用高纯氮气,但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比拟大。对于石墨炉测定铅
4、,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比拟容易控制,空白也比拟低。5. 实际 Pb 含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最正确。四、请教大家磷酸中的硅怎么做用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。五、我这次测Cr 时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢 燃气,助燃气比例也试着调动过,不管怎样,都发现仪器不稳, 但是做别的元素那么情况良好,请问这是为什么呀燃烧器的高度调整了吗作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高 ,燃烧器要稍微降低一些。六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止还想请问一下,测定钛需要使用氧化
5、亚氮乙炔火焰,但如果测定 10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔这么高浓度的标样是否有的卖1. 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。2 “10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔可以自己做一下啊,不是很方便吗。.v.3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止这要看你是什么样品测定什么东西还有你的实验室仪器配置等,综合考虑2. 原子吸收理论上来讲测量围很广,可以测微量 ppm 和超微量 ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。3. 假设就用 AAS 法测定,注意:1
6、 样品一定要均匀2 0.20.5 克样加溶剂溶解,定容到100 毫升,以后可以 10 倍一直往下稀释3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度七、请教钽(小片状)的溶解方法我要制备钽盐溶液, 做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。1. 先参加氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。我用氢氟酸终于溶了八、我单位只有原子吸收分光光度计, 配合氢化物生成器测药品中的砷含量。 样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷, 加样回收率几乎是零,后经加碘化钾复原,将五价砷复原回三价砷, 加样回收率也仅 80%左右,请教
7、各位是否有好的方法提高加样回收率1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失 ,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾复原的时间不够(室温下需要 50 分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快复原(多少度我记不清了,好似是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素2. 用王水消化比拟好九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位怎样解决最易出现问题的:1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进展清洗(超声波+5%HNO3 溶液)2 光源能量不够:调整阴极灯至最正确位置,燃烧器的高度及前后位置。3 气体泄露:根据不同情况进展消漏
8、。十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的2 用消化罐消化头发可以么3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0 就可以了2 用消化罐消化头发可以3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。十一、 最近几天批量做样, 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位教师友好的解决方法么我试过往清洗瓶中参加硝酸,但还是不能
9、解决。1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了2. 我觉得你是否应该把 PROBE 的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离 PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的一样,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。.v.十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002 年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和 95 年进的 PE(别人的)都没这现象,我知道喷头构造不同,但是难道现在的设计不如过去的还是由于其它缺陷引起的1
10、. 我和你使用的是一样型号的仪器,我们在使用 EN1122 方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝 ,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除, 因为这样会损坏燃烧器。 一般用一名片插入狭缝擦拭, 有条件的用超声波清洗。3. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用适宜的酸十三、吸光率波动很大,3ppm 和 Cu 吸光
11、率应该是 0.35 而我的仪器测出是0.12 左右吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:1 样品的提升量是否变小2 光路是否调好3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当4 撞击球的位置是否调好5 毛细管是否有堵塞等。波动大的话,还可以查查以下原因:1 火焰是否平稳2 灯3 废液排放是否正常十四、我的原吸基线不稳,试了许多方法,都不行。是火焰,静态的。1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污
12、染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。十五、如样品测量结果为负值,怎么办负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决1. 造成 A 值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够, 你用以调零的“纯水不够纯, 而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯
13、度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗我用的是热电的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是枯燥温度 110 度、40 秒;灰化温度 1000 度、30秒;原子化温度 2800 度、5 秒,而按仪器本身提供的在灰化温度 1200 度;原子化温度 2500 度时,以 20 微升进样量 0.9ug/l 的标准溶液测出的吸光值应为 0.1A,我们设定的程序是:110 度.v.40 秒 ;1200 度 30 秒 ;2500 度 2 秒 ;2800 度 3 秒 , 测 出 的 值 非 常 大 ,
14、空 白 吸 光 值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于 0.1A,而且空白也远大于 0.1A,是不是我们没有洗干净还是其它原因空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.1. 空白太高了,找找原因2. 问题就出在重铬酸钾上十八、茶叶的基体比拟复杂,其铅含量在 3PPM 左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在 0.007 左右,请问如何解决其复杂基体问题1. 用标加法做试试。2. 基体匹配。3. 参考食品国家标准,用MIBK 萃取十九、化装品干
15、法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化局部化装品如粉类含无机添加剂, 灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。 对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理消解用什么方法另外用原子吸收法测定可行么需要注意什么当然可以!干法消解应该可以二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬基体改进剂都用的什么是不是一定要用基体改进剂 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜, 样品量比拟少。 准备用硝酸和高氯酸进展消化测定其中铬的含量铬是
16、高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克制植物样品背景高的问题。 你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比拟好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80 度烘 48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾1.试试冷冻枯燥,然后再粉碎。2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2 和 L/min,前者在日立的机子上常见,后者在 PE 的机子上常见,两者之间
17、有什么区别1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm工程大气压 kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候, 温度还是比拟低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢另外,我经常做的时候是吸取1ml 到 100ml 容量瓶稀释。这样稀释 100 倍,不知道误差有多大1. 标准你可以放到室温以后再吸!2. 温度的影响可以查一下你样品在不同
18、的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比拟多: 温度对移液管和容量瓶影响、 移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。3. 按照国家有关要求(具体忘记了), 需要提前将试液从冰箱中取出, 待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能防止最好,不能 (如急用)也只好将就了.v.二十五、从国家标准物质研究中心买的 1000ppm/ml 的 20ml 安瓿瓶装的储藏液,每次也就用 2ml 用于配制标准工作液。 但是剩下的 10 多 ml 的储藏液不知如何保存。 安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取
19、出其中的 10ml 稀释到 100ml 后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么 1%的盐酸是不是就是指用 1 体积的浓盐酸( 1.18g/ml)用100 体积的水稀释, 抑或是 1 体积的盐酸定容到 100 体积。我都是稀释 10 倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5-1.0%的硝酸稀释。1 体积的盐酸定容到 100 体积,就这样二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时 (M5),自动进样器的针感觉不是很稳定, 我只能用牙镜观看,这跟公子
20、卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不又应如何处理呢这种现象是最普通的情况了, 可以说是天天发生的事情, 看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:1 继续调进样针的位置2 进样针换个干净的二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr 需要全量消解么用浸提法如何用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn 的溶出比拟齐文启杰山戴文红 (中国环境监测总站)的结论局部:(一)除用 HF 以外,各种土类中Pb、Cr 的溶出比都较低,分别低于65.8%和 64.6%。因为 Cr和 Pb 主要包藏在土壤矿物晶格中
21、,且晶格稳定;例如 Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤局部 Cu、Cd、Zn、Ni、Mn 的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比拟高。(二)HClO4 有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3 一 H2S04 一 HClO4 溶解法能导致局部Pb 沉淀和可能使局部Cr 挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3 和HClHNO3 法。(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2 等硅酸盐矿物晶格。但 HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白
22、,且有危险性;HNO3 消解容易进溅,当必须仅用 HNO3溶样时(如测定 Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴 ;HNO3 一 H2S04 一 HClO4 消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr 时建议使用 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 法消解土样,但要将H2S04 和 HClO4 尽量赶尽,否那么对 Pb 测定有影响;(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、 美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表 7。由表 7 可知,我国土壤中 Pb、Cr 的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差
23、异外, 还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异, 因为日本和美用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr 全部溶出。二十八、我在用火焰法测定水中钾时, 其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态, 有时可升至 0.01,对结果影响很大,请各位帮助查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。1. 估计是仪器不稳定的缘故!2. 你的气没问题吧3. 我也遇到类似的问题。好似玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品.v.过程中脏污了。5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯
24、电流过大,导致金属蒸出, 沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响, 只是对于灯的寿命会降低。建议:采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水, 在换试样和标准时, 先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。二十九、我作痕量金(ppb 级的),介质是 1%盐酸和 1%硫脲,枯燥阶段的温度应当是多少(我的现在是开场是 80 完毕是 140)灰化的温度是 400,是否正确结果的再现性不是太好1. 枯燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般
25、在 110-140 度。2. 重复性除了跟适宜的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样 ESS-3 也在围,而测 Zn 时,空白吸光度为 0.035,还是稀释了 10 倍的结果,土壤标样ESS-3 在减去空白的浓度之后,结果高出 3 倍1. 你的试剂有问题2. 你用的什么方法消解的假设是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的3. 也许你的氢氟酸没有赶尽4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都
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