高锰酸钾的制备(4页).doc
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1、-高锰酸钾的制备-第 4 页一、实验目的 1了解由软锰矿制取高锰酸钾的原理和方法。 2了解锰的各种氧化态化合物之间相互转化的条件。 3练习由启普发生器制取二氧化碳的技术。 4练习加热、浸取、过滤、蒸发、浓缩、结晶等操作。二、实验原理3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O将软锰矿(主要成分为MnO2)和KClO3在碱性介质中强热可制得墨绿色K2MnO4熔体。当降低溶液的pH值时,MnO42-即发生歧化反应(只有在强碱性pH溶液中才是稳定的),得到紫红色KMnO4溶液。例如:在溶液中通人CO2气体:3K2MnO4+2CO22KMnO4+ MnO2+2K2CO3滤去MnO
2、2固态,溶液蒸发浓缩,就会析出KMnO4晶体。三、实验内容 称取7gKOH(s)和5gKClO3(s)放入铁坩埚中,混合均匀,用铁夹将铁坩埚夹紧,固定在铁架上,小火加热,并用洁净的铁丝搅拌混合(或一手用坩埚钳夹住铁坩埚,一手用铁棒搅拌)。待混合物熔融后,边搅拌,边逐渐加入5gMnO2(s),即可观察到熔融物黏度逐渐增大,再不断用力搅拌,以防结块。如反应剧烈使熔融物溢出时,可将铁坩埚移离火焰。在反应快要干涸时,应不断搅拌,使呈颗粒状,以不结成大块粘在坩埚壁上为宜。待反应物干涸后,加大火焰,在仍保持翻动下强热48min,即得墨绿色的锰酸钾。2浸取 待物料冷却后,取出反应物,在研钵中研细。在烧杯中用
3、40mL蒸馏水浸取,搅拌、加热使其溶解,静置片刻,倾出上三层清液与另一个烧杯中。依次用20mL蒸馏水、20mL 4%KOH溶液重复浸取。合并三次浸取液(连同熔物渣),便得墨绿色的锰酸钾溶液。 3锰酸钾的歧化 在浸取液中通人CO2气体,使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2,用pH试纸测试溶液的pH值,当溶液的pH值达到1011之间时,即停止通CO2。然后把溶液加热,趁热用砂芯漏斗抽滤,滤去MnO2残渣。 4结晶 把滤液移至蒸发皿内,用小火加热,当浓缩至液面出现微小晶体时,停止加热,冷却,即有KMnO4晶体析出。最后用砂芯漏斗抽滤,把KMnO4晶体尽可能抽干,称量。计算产率。记录晶体的颜色和形状。四、实验指导与注意事项 1CO2通得过多,溶液的pH值会太低,则溶液中生成大量KHCO3:CO2+2KOHK2CO3+H2O K2CO3+CO2+H2O2KHCO3由于KHCO3的溶解度比K2CO3小得多,在溶液浓缩时,KHCO3就会和KMnO4一起析出。 2由于KMnO4溶液紫色的干扰,溶液pH值可近似测试如下:用洁净玻璃棒蘸取溶液滴到pH试纸上,随着试纸上液体的层析,试纸上红棕色的边缘所显示的颜色,即反映溶液的pH值。
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