纳米材料的化学合成法.ppt
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1、关于纳米材料的化学合成法现在学习的是第1页,共30页1.1、化学沉淀法、化学沉淀法1.1.1 共沉淀法共沉淀法 在多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完全沉淀的方在多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法法称为共沉淀法。1.1.2 均匀沉淀法均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法。的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法。1.1.3 多元醇沉淀法和沉淀转化法多元醇沉淀法和沉淀转化法特点:简单易行,颗粒大,纯度低特点:简单易行,颗粒大,纯度低现在学习的是第2页,共30页ZrOC
2、l2.8H2OYCl3洗涤、脱水、防团聚ZrOCl2.8H2O+YCl3NH4OHZrOCl2+2NH4OH+H2O Zr(OH)4 +2NH4ClYCl3+3NH4OH Y(OH)3 +3NH4ClZr(OH)4+n Y(OH)3 按比例混合Zr1-xYxO2 煅烧1.原料混合2.加沉淀剂3.沉淀反应控PH、浓度搅拌、促进形核、控生长4.洗涤、脱水、防团聚5.煅烧稳定氧化锆陶瓷的化学沉淀法制备稳定氧化锆陶瓷的化学沉淀法制备现在学习的是第3页,共30页1.3、化学还原法、化学还原法1.2.1 水溶液还原法水溶液还原法 采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾钾)等还原剂,在
3、水溶液中制备超细金属粉末或非晶合等还原剂,在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末。金粉末。1.2.2 多元醇还原法多元醇还原法利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)(EG)、一缩二乙二醇、一缩二乙二醇(DEG)(DEG)等醇中,当加热到醇的沸等醇中,当加热到醇的沸点时,与多元醇发生还原反应,生成金属沉淀物,通过控制反应温度或引入外界成核剂,可得到纳点时,与多元醇发生还原反应,生成金属沉淀物,通过控制反应温度或引入外界成核剂,可得到纳米级粒子米级粒子1.2.3 气相还原法气相还原法用气体还原金属复合氧化物的制备微粉的常用方法。用用气体还原金属复合氧化物的制备微粉的
4、常用方法。用15%H15%H2 2-85%Ar-85%Ar还原金属复合氧化还原金属复合氧化物制备出粒径小于物制备出粒径小于35nm35nm的的CuRhCuRh,g-Nig-Ni0.330.33FeFe0.660.661.2.4 碳热还原法碳热还原法以炭黑、以炭黑、SiOSiO2 2为原料,在高温炉内氮气保护下,进行碳热还原反应获得微粉。为原料,在高温炉内氮气保护下,进行碳热还原反应获得微粉。现在学习的是第4页,共30页1.4、溶胶凝胶法、溶胶凝胶法基本原理:基本原理:在常温或近似常温下把金属醇盐溶液加水分解,同时在常温或近似常温下把金属醇盐溶液加水分解,同时发生缩聚反应制成溶胶,再进一步反应形
5、成凝胶并进而固发生缩聚反应制成溶胶,再进一步反应形成凝胶并进而固化,然后化,然后经低温热处理经低温热处理而得到无机材料的方法。而得到无机材料的方法。现在学习的是第5页,共30页工艺流程图工艺流程图现在学习的是第6页,共30页溶胶溶胶凝胶法的应用凝胶法的应用 溶胶溶胶凝胶法按其反应机理可分为三类,凝胶法按其反应机理可分为三类,即传统胶体型、无机聚合物型(金属醇盐型即传统胶体型、无机聚合物型(金属醇盐型)和络合物型。主要应用于如下几个方面:)和络合物型。主要应用于如下几个方面:粉体原材料。线型材料。薄膜或涂层粉体原材料。线型材料。薄膜或涂层材料。复合材料。体型材料。材料。复合材料。体型材料。现在学
6、习的是第7页,共30页溶胶溶胶凝胶法的优缺点凝胶法的优缺点优点优点:操作温度低,节约能源,使得材料制备过程易于控制;操作温度低,节约能源,使得材料制备过程易于控制;高度均匀、可变性大;高度均匀、可变性大;工艺简单,易于工业化,成本低,应用灵活;工艺简单,易于工业化,成本低,应用灵活;可提高生产效率;可提高生产效率;可保证最终产品的纯度可保证最终产品的纯度.缺点缺点:凝胶颗粒之间烧结性差,块体材料烧结性不好;凝胶颗粒之间烧结性差,块体材料烧结性不好;干燥时收缩大干燥时收缩大。现在学习的是第8页,共30页1.4、水热法、水热法基本原理:基本原理:现在学习的是第9页,共30页比如比如 Al(OH)A
7、l(OH)3 3-Al20 Al203 3HH2 2O O比如比如 FeTiOFeTiO3 3+K0H+K0H-K K2 2O.nTiOO.nTiO2 2比如比如 ZrSiOZrSiO4 4+NaOH+NaOH-ZrO ZrO2 2+Na+Na2 2SiOSiO3 3典型反应式:典型反应式:mMmM十十nHnH2 2O O-MmOn+H MmOn+H2 2 其中其中M M可为铬、铁及合可为铬、铁及合金等金等比如比如 MeMex xO Oy y+yH+yH2 2-xMe+yH xMe+yH2 2O O 其中其中MeMe可为铜、可为铜、银等银等例如例如 KF+MnClKF+MnCl2 2 -KMn
8、F KMnF2 2现在学习的是第10页,共30页设备现在学习的是第11页,共30页现在学习的是第12页,共30页1.5、溶剂热合成法、溶剂热合成法基本原理:基本原理:用有机溶剂(如:苯、醚)代替水作介质,采用用有机溶剂(如:苯、醚)代替水作介质,采用类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水,类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水,不仅扩大了水热技术的应用范围,而且能够实现通常不仅扩大了水热技术的应用范围,而且能够实现通常条件下无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的条件下无法实现的反应,包括制备具有亚稳态结构的材料。材料。现在学习的是第13页,共30页溶剂热法分类溶剂热法分类(1
9、)溶剂热结晶溶剂热结晶 把反应物固体溶解于溶剂中把反应物固体溶解于溶剂中,然后生成物再从溶剂中结晶出来然后生成物再从溶剂中结晶出来.(2)溶剂热还原溶剂热还原 反应体系中发生氧化还原反应反应体系中发生氧化还原反应,比如纳米晶比如纳米晶InAs 的制备的制备,以二甲苯为溶以二甲苯为溶剂剂,150,48h,InCl3和和AsCl3 被被Zn 同时还原同时还原,生成生成InAs.(3)溶剂热液溶剂热液-固反应固反应典型的例子是苯体系中典型的例子是苯体系中GaN 的合成的合成.GaCl3 的苯溶液中的苯溶液中,Li3N 粉体与粉体与GaCl3 溶剂热溶剂热280 反应反应616h 生成立方相生成立方相
10、GaN,同时有少量岩盐相同时有少量岩盐相GaN 生成生成.(4)溶剂热元素反应溶剂热元素反应 两种或多种元素在有机溶剂中直接发生反应两种或多种元素在有机溶剂中直接发生反应.如在乙二胺溶剂中如在乙二胺溶剂中,Cd 粉和粉和S 粉粉,120190 溶剂热反应溶剂热反应36h 得到得到CdS 纳米棒纳米棒.(5)溶剂热分解溶剂热分解 如以甲醇为溶剂如以甲醇为溶剂,SbCl3 和硫脲通过溶剂热反应生成辉锑矿和硫脲通过溶剂热反应生成辉锑矿(Sb2S3)纳米棒纳米棒.现在学习的是第14页,共30页溶剂热法常用溶剂溶剂热法常用溶剂 溶剂热反应中常用的溶剂有溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙乙二胺、甲
11、醇、乙醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯、醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲苯、1.2-二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化碳、甲酸等二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化碳、甲酸等.溶剂充当矿化剂溶剂充当矿化剂,压力传递媒介压力传递媒介,反应物反应物.我国的钱逸泰在这方面取得了有卓越的成就我国的钱逸泰在这方面取得了有卓越的成就现在学习的是第15页,共30页Zr(OH)2F3enHSb2S3现在学习的是第16页,共30页1.6、热分解法、热分解法例子:例子:在间硝基苯甲酸稀土配合物的热分解中,由于含在间硝基苯甲酸稀土配合物的热分解中,由于含有有-NO2,其分解反应极为迅速,使产物粒子来不及
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- 纳米 材料 化学 成法
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