实验五 由海盐制备试剂级氯化钠.ppt
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1、实验五 由海盐制备试剂级氯化钠,【一、实验目的】,1掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作; 2学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,【二、实验原理】,海盐(粗食盐)中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、 Fe3+ 、 SO42 、 CO32等可溶性杂质离子,还含有泥沙等不溶性杂质。 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法,选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。,1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀。 SO42+ Ba2+ BaSO4 过滤除去BaSO4沉淀 。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+
2、 、 Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32CaCO3 Mg2+ + 2OH Mg(OH)2 4Mg2+ + 4CO32 + H2OMg(OH)2MgCO3 +CO2 Fe3+ + 3OH Fe (OH)3 Ba2+ + CO32BaCO3 过滤除去沉淀。,3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的 NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。 4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应, NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用,仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大,随温度的变化较大,且含量少,在蒸发浓缩食盐滤液时,NaCl结晶
3、析出,KCl仍留在母液中而被除掉。,【三、基本操作】,由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操作。,(一)固体溶解,1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热, 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热(用水浴)方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。,(二)固液分离方法,固液分离的方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。 1、倾析法:当沉淀的
4、相对密度较大或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后,如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法,倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。,2、过滤法,过滤是最常用的分离方法之。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。,(1)常压过滤,选择滤纸:滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加
5、以选择使用。 选择漏斗:普通漏斗有长颈和短颈两种,同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。,滤纸的折叠及使用:,先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图),然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角, (目的一使滤纸易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣)用洗瓶中的少量水润湿滤纸,轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。,过滤:,漏斗应放在漏斗架或铁架台上,并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液,后转移沉淀。倾倒溶液时,应使玻璃棒放于三层滤纸上方,漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。,洗涤
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