原子吸收光谱仪幻灯片.ppt
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1、原子吸收光谱仪1第1页,共41页,编辑于2022年,星期五原子吸收光谱的最初观测原子吸收光谱的最初观测 18021802年年 Wollaston(Wollaston(沃拉斯顿)狭缝和棱镜狭缝和棱镜 太阳光谱中的暗线太阳光谱中的暗线 原子吸收光谱的最初观测。原子吸收光谱的最初观测。2第2页,共41页,编辑于2022年,星期五Fraunhofer 谱谱线线*1814*1814年年 德国德国 夫琅和费夫琅和费 光谱装置观察太阳光光谱装置观察太阳光*明亮彩色背景上明亮彩色背景上 576576条狭细的暗线条狭细的暗线*最明显的最明显的8 8条用条用A A到到H H字母标记字母标记3第3页,共41页,编辑
2、于2022年,星期五KirchhoffKirchhoff和和BunsenBunsen的实验的实验4第4页,共41页,编辑于2022年,星期五克希何夫三大光谱定律(克希何夫三大光谱定律(Kirchhoffs three laws of spectroscopy)”:1.炽热的固体会发出连续光谱炽热的固体会发出连续光谱2.热且稀薄的气体会放出特定波长的光热且稀薄的气体会放出特定波长的光(现称现称 放射光谱放射光谱emission spectrum)3.炽热的固体周围若被比固体冷且稀薄的气体炽热的固体周围若被比固体冷且稀薄的气体包围,会产生几乎连续的光谱,包围,会产生几乎连续的光谱,不连续处会不连续
3、处会出现在特定波长出现在特定波长(现称现称 吸收光谱吸收光谱absorption spectrum)5第5页,共41页,编辑于2022年,星期五克希何夫三大光谱定律(克希何夫三大光谱定律(Kirchhoffs three laws of spectroscopy)”:6第6页,共41页,编辑于2022年,星期五吸收和发射吸收和发射BaBaNaNaK K K KFraunhoferFraunhofer吸收线吸收线发射线发射线 元素定性分析元素定性分析&发现新元素发现新元素190 190 nmnm900 900 nmnmCuCu7第7页,共41页,编辑于2022年,星期五电子能级跃迁电子能级跃迁E
4、 Eo oE E2 2E E3 3E E1 1l l1 1 1 1l l2 2 2 2l l3 3 3 3l l4 4 4 4E E4 4l l5 5 5 5l l6 6 6 68第8页,共41页,编辑于2022年,星期五原子吸收过程原子吸收过程E Eo oE E2 2E E3 3E E1 1太阳外层大气太阳外层大气太阳外层大气太阳外层大气阳光阳光阳光阳光l1 1l2 2l3 3l4 4l l1 1 1 1l l2 2 2 2l l3 3 3 3l l4 4 4 49第9页,共41页,编辑于2022年,星期五Pb Pb 的能级跃迁图的能级跃迁图E E E Eo o o oE E2 2E E E
5、 E3 3 3 3E E1 1202.2202.2E E4 4217.0217.0261.4261.4283.3283.3波长波长 /nmnm10第10页,共41页,编辑于2022年,星期五吸收能量图吸收能量图(每个元素的吸收线较少每个元素的吸收线较少)a a b b c c d dE Eo o 基态基态激发态激发态激发激发能量能量b ba ac cE E3 3E E2 2E E1 1E E 离子化离子化11第11页,共41页,编辑于2022年,星期五发射能量图发射能量图(每个元素有较多的发射线(每个元素有较多的发射线)a a b b c c d dE Eo o 基态基态激发态激发态发射发射能
6、量能量b ba ac cE E3 3E E2 2E E1 1E E 离子化离子化12第12页,共41页,编辑于2022年,星期五吸收与浓度的关系吸收与浓度的关系13第13页,共41页,编辑于2022年,星期五比耳朗伯定律(比耳朗伯定律(Beer-LambertBeer-Lambert)吸收计算吸收计算A=log()=KlcI Io oI It tA AA A A A =吸光度吸光度吸光度吸光度 K =K =K =K =吸收系数吸收系数吸收系数吸收系数I I I Io o o o =初始光强初始光强初始光强初始光强l =l =l =l =样品在光路中的强度样品在光路中的强度样品在光路中的强度样品
7、在光路中的强度I I I It t t t =透过光的强度透过光的强度透过光的强度透过光的强度 c =c =c =c =浓度浓度浓度浓度 c c1014第14页,共41页,编辑于2022年,星期五透光率透光率T(T()与吸光度与吸光度(ABS)(ABS)的关系的关系 透光率/T 吸光度/A 100%0 10%1 1%2 0.1%315第15页,共41页,编辑于2022年,星期五比耳朗伯定律比耳朗伯定律实际实际实际实际理论曲线理论曲线理论曲线理论曲线吸吸收收值值(A AB BS S)浓度浓度A=KlcA=KlcA=KlcA=Klc KlcKlcKlcKlcA A A A火焰原子化分析曲线线性可达
8、2个数量级而石墨炉则通常只有一个数量级吸收定律假设:基态原子对光的吸收,无复杂的次级过程;在整个吸收层中吸收系数不变;激发处理关系式进行了近似简化。16第16页,共41页,编辑于2022年,星期五校正曲线弯曲的原因校正曲线弯曲的原因光吸收的最简式光吸收的最简式A=KCA=KC,只适用于均匀稀薄的蒸汽原子,随,只适用于均匀稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加则不成立;着吸收层中原子浓度的增加则不成立;在高浓度下,分子不成比例地分解;在高浓度下,分子不成比例地分解;有不被吸收的辐射、杂散光;有不被吸收的辐射、杂散光;光源的老化引起的空心灯谱线扩宽;光源的老化引起的空心灯谱线扩宽;由于单色器狭
9、缝太宽,则传送到检测器去的谱线会超由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线会超过一条;过一条;17第17页,共41页,编辑于2022年,星期五原子化原子化原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过程。原子吸收分析,必须要产生被分析元素的自由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。原子吸收用于检测元素的浓度,通常是以液态形式。原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态样品中元素的分析,或者用其它溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。自原子吸收建立以来,已有数种 原子化器问世。主要有三类:火焰、石墨炉和氢化物发生器。18第18页,共41页,编辑于2022年,星期五火焰原子化火焰原子化 最常用的原子化
10、器是化学火焰。其反应机理是其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚氮)燃烧,样品中的被测物在这种火焰下,分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数,其特征是原子蒸发特性不世界变化,即是科研连续重复测定结果,是已知简便、快速、稳定的装置,适用与广泛元素的常规分析19第19页,共41页,编辑于2022年,星期五第20页,共41页,编辑于2022年,星期五 通过大量实践经验,我们能够知道哪种元素的分析采用哪种火焰比较合适,因火焰的类型可决定哪些元素能够产生更多的自由基态原子。从该目的出发,我们可将元素按其分解的难易程度分为三大类。通常溶液制备成1的盐酸溶液,因盐酸盐较易挥发。21第
11、21页,共41页,编辑于2022年,星期五采用空气乙炔火焰进行分析的元素采用空气乙炔火焰进行分析的元素l对那些容易原子化的元素(如铜、铅、钾和钠),空气乙炔火焰是最为常用的火焰。l对这些元素来说,在空气乙炔火焰中已有较高比例的成分被转化成原子基态(温度大约在2300摄氏度)。l干扰可忽略,火焰中的化学环境(如氧化、燃烧比等)不是主要因素。l然而,空气乙炔火焰却不足以将难熔元素分解。22第22页,共41页,编辑于2022年,星期五采用乙炔氧化亚氮火焰进行分析的元素采用乙炔氧化亚氮火焰进行分析的元素l第二类元素是那些用空气乙炔火焰不能分解,而需要更热的氧化亚氮乙炔火焰的难熔元素,火焰温度大约在30
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