第16章气相色谱法精选PPT.ppt
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1、第16章气相色谱法1 1第1页,此课件共75页哦一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments2第2页,此课件共75页哦3第3页,此课件共75页哦4第4页,此课件共75页哦 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、控温系统、检测和记录离系统(色谱柱)、控温系统、检测和记录系统五个部分组成系统五个部分组成16.1 气相色谱仪气相色谱仪5 5第5页,此课件共75页哦气相色谱结构流程气相色谱结构流程1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-进样口;8-色谱柱;9-热
2、导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;6第6页,此课件共75页哦一、气路系统一、气路系统气路系统由高压气瓶、减压阀、气流调节阀和有关连接管道组气路系统由高压气瓶、减压阀、气流调节阀和有关连接管道组气路系统由高压气瓶、减压阀、气流调节阀和有关连接管道组气路系统由高压气瓶、减压阀、气流调节阀和有关连接管道组成它提供载气和气体通路,所用的载气由高压气瓶经减压提成它提供载气和气体通路,所用的载气由高压气瓶经减压提成它提供载气和气体通路,所用的载气由高压气瓶经减压提成它提供载气和气体通路,所用的载气由高压气瓶经减压提供载气常用氢气、氮气、氦气或氩气,一般使用氮气或氢气供载气常用氢气、氮
3、气、氦气或氩气,一般使用氮气或氢气供载气常用氢气、氮气、氦气或氩气,一般使用氮气或氢气供载气常用氢气、氮气、氦气或氩气,一般使用氮气或氢气7 7第7页,此课件共75页哦二、进样系统二、进样系统1 1进样器进样器进样器进样器液体样品的进样器采用微量注射器进样,将样品液体样品的进样器采用微量注射器进样,将样品液体样品的进样器采用微量注射器进样,将样品液体样品的进样器采用微量注射器进样,将样品吸入吸入吸入吸入0.50.5至至至至5050 L L的注射器中,刺入进样口的硅橡胶垫,的注射器中,刺入进样口的硅橡胶垫,的注射器中,刺入进样口的硅橡胶垫,的注射器中,刺入进样口的硅橡胶垫,经汽化室汽化后,进入色
4、谱柱经汽化室汽化后,进入色谱柱经汽化室汽化后,进入色谱柱经汽化室汽化后,进入色谱柱气体样品的进样可以采用气体样品的进样可以采用气体样品的进样可以采用气体样品的进样可以采用0.55mL0.55mL的注射器,由进样的注射器,由进样的注射器,由进样的注射器,由进样口注入汽化室进入色谱柱;也可用旋转式六通阀进样,口注入汽化室进入色谱柱;也可用旋转式六通阀进样,口注入汽化室进入色谱柱;也可用旋转式六通阀进样,口注入汽化室进入色谱柱;也可用旋转式六通阀进样,其工作原理如图其工作原理如图其工作原理如图其工作原理如图16.216.2所示左图为取样,右图为所示左图为取样,右图为所示左图为取样,右图为所示左图为取
5、样,右图为进样进样进样进样8 8第8页,此课件共75页哦六通阀工作原理示意图六通阀工作原理示意图 9 9第9页,此课件共75页哦固体样品的进样一固体样品的进样一般是溶于液体溶剂般是溶于液体溶剂中,依液体样品进中,依液体样品进样法进样样法进样2汽化室汽化室 由电热由电热金属块构成,上面金属块构成,上面具有硅橡胶封闭的具有硅橡胶封闭的进样口,其作用是进样口,其作用是将液体样品或溶液将液体样品或溶液样品瞬间汽化为气样品瞬间汽化为气态态1010第10页,此课件共75页哦色谱柱是气相色谱仪的核心部件,柱子一般是用不锈钢或玻璃管制成色谱柱是气相色谱仪的核心部件,柱子一般是用不锈钢或玻璃管制成色谱柱是气相色
6、谱仪的核心部件,柱子一般是用不锈钢或玻璃管制成色谱柱是气相色谱仪的核心部件,柱子一般是用不锈钢或玻璃管制成U U型或螺旋形它分为填充柱和空心毛细管柱型或螺旋形它分为填充柱和空心毛细管柱型或螺旋形它分为填充柱和空心毛细管柱型或螺旋形它分为填充柱和空心毛细管柱增加柱长可提高分离效能,但延长分析时间;增加柱长可提高分离效能,但延长分析时间;增加柱长可提高分离效能,但延长分析时间;增加柱长可提高分离效能,但延长分析时间;加大柱内径可增大进样量,但会降低柱的分离效能加大柱内径可增大进样量,但会降低柱的分离效能加大柱内径可增大进样量,但会降低柱的分离效能加大柱内径可增大进样量,但会降低柱的分离效能分析时应
7、根据具体情况选择合适的色谱柱分析时应根据具体情况选择合适的色谱柱分析时应根据具体情况选择合适的色谱柱分析时应根据具体情况选择合适的色谱柱三、分离系统(色谱柱)三、分离系统(色谱柱)1111第11页,此课件共75页哦四、控制温度系统四、控制温度系统在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性离、检测器的灵敏度和稳定性离、检测器的灵敏度和稳定性离、检测器的灵敏度和稳定性控制温度主要指对控
8、制温度主要指对控制温度主要指对控制温度主要指对色谱柱炉色谱柱炉色谱柱炉色谱柱炉,汽化室汽化室汽化室汽化室,检测器检测器检测器检测器三处的温度控制色谱柱三处的温度控制色谱柱三处的温度控制色谱柱三处的温度控制色谱柱的温度控制方式有的温度控制方式有的温度控制方式有的温度控制方式有恒温恒温恒温恒温和和和和程序升温程序升温程序升温程序升温二种二种二种二种对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析1212第12页,此课件共75页哦五、检测器五
9、、检测器(检测和数据处理系统检测和数据处理系统)检测器也是色谱仪的重要部件,是把载气里检测器也是色谱仪的重要部件,是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置号的装置 根据检测原理的不同,可将其分为根据检测原理的不同,可将其分为浓度浓度型检测器和质量型检测器型检测器和质量型检测器两种两种1313第13页,此课件共75页哦一、固体固定相一、固体固定相一、固体固定相一、固体固定相固体固定相一般是指活性吸附剂,这种色谱叫做气固固体固定相一般是指活性吸附剂,这种色谱叫做气固固体固定相一般是指活性吸附剂,这种色谱叫做气固固体固定相一般是指活性吸附剂,这种色谱
10、叫做气固色谱或吸附色谱它一般用于分析永久性气体(色谱或吸附色谱它一般用于分析永久性气体(色谱或吸附色谱它一般用于分析永久性气体(色谱或吸附色谱它一般用于分析永久性气体(H H2 2,OO2 2,COCO,CHCH4 4等)和等)和等)和等)和C C1 1C C4 4烃类气体等这些气体在固烃类气体等这些气体在固烃类气体等这些气体在固烃类气体等这些气体在固定液中溶解度都很小,不易分离而在固体吸附剂上,定液中溶解度都很小,不易分离而在固体吸附剂上,定液中溶解度都很小,不易分离而在固体吸附剂上,定液中溶解度都很小,不易分离而在固体吸附剂上,它们的吸附能力却各有差别,可获得较好的分离它们的吸附能力却各有
11、差别,可获得较好的分离它们的吸附能力却各有差别,可获得较好的分离它们的吸附能力却各有差别,可获得较好的分离16.2 16.2 气相色谱固定相气相色谱固定相1414第14页,此课件共75页哦 1常用的固体吸附剂常用的固体吸附剂 常用的固体吸附剂主要有强极性的硅常用的固体吸附剂主要有强极性的硅胶,弱极性的氧化铝,非极性的活性炭胶,弱极性的氧化铝,非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等使用时,可根和特殊作用的分子筛等使用时,可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选据它们对各种气体的吸附能力不同,选择最合适的吸附剂择最合适的吸附剂.1515第15页,此课件共75页哦2人工合成的固定相人工合成的固定相 作作作
12、作为为为为有有有有机机机机固固固固定定定定相相相相的的的的高高高高分分分分子子子子多多多多孔孔孔孔微微微微球球球球是是是是一一一一类类类类人人人人工工工工合合合合成成成成的的的的多多多多孔孔孔孔共共共共聚聚聚聚物物物物它它它它既既既既是是是是载载载载体体体体又又又又起起起起固固固固定定定定液液液液作作作作用用用用,可可可可在在在在活活活活化化化化后后后后直直直直接接接接用用用用于于于于分分分分离离离离,也也也也可可可可作作作作为为为为载载载载体体体体在在在在其其其其表表表表面面面面涂涂涂涂渍渍渍渍固固固固定定定定液液液液后后后后再再再再用用用用由由由由于于于于是是是是人人人人工工工工合合合合成
13、成成成的的的的,可可可可控控控控制制制制其其其其孔孔孔孔径径径径大大大大小小小小及及及及表表表表面面面面性性性性质质质质1616第16页,此课件共75页哦二、液体固定相二、液体固定相固定液固定液在气液色谱中,固定相是液体,称为固定在气液色谱中,固定相是液体,称为固定液它是一种高沸点有机物,很薄地均匀液它是一种高沸点有机物,很薄地均匀涂在惰性固体支持物涂在惰性固体支持物担体上面担体上面载体载体(担体担体)和固定液组成气液色谱固定相和固定液组成气液色谱固定相1717第17页,此课件共75页哦1.载体载体(担体担体)(l l)对载体的要求)对载体的要求)对载体的要求)对载体的要求 具有足够大的表面积
14、和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹面较大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹面较大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹面较大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸
15、附性或吸附性如吸附剂,易造成峰拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀,很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀,很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀,很弱,更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀,具有一定机械强度具有一定机械强度具有一定机械强度具有一定机械强度1818第18页,此课件共75页哦(2 2)载体类型载体类型载体类型载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类硅藻土载体是目前气相色大致可分为硅藻土和非硅藻土两类硅藻土载体是目前气相色大致可分为硅藻土和非硅藻土两类硅藻土载体是目
16、前气相色大致可分为硅藻土和非硅藻土两类硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐。主要成分是二氧化硅和少量无机盐。主要成分是二氧化硅和少量无机盐。主要成分是二氧化硅和少量无机盐。根据制造方法不同,又分为:根据制造方法不同,又分为:根据制造方法不同,又分为:根据制造方法不同,又分为:红色载体和白色载体红色载体和白色载体红色载体和白色载体红色载体和白色载体1919第1
17、9页,此课件共75页哦红色载体含氧化铁呈红色,故称红色载体。红色载体含氧化铁呈红色,故称红色载体。红色载体含氧化铁呈红色,故称红色载体。红色载体含氧化铁呈红色,故称红色载体。其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大适宜于分析非极性或弱极性物质适宜于分析非极性或弱极性物质适宜于分析非极性或弱极性物质适宜于分析非极性或弱极性物质 白色载体适宜于白色载体适宜于白色载体适宜于白色载体适宜于分析各种极性化合物分析各种极性化合物分析各种极性化合物分析各种极性化合物 202
18、0第20页,此课件共75页哦(3)载体的表面处理载体的表面处理 l l硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心l l使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心中心l l处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等2121第21页,此课件共75页哦2 2固定液固定液(l l)对固定液要求)对固定液要求)对固定液要求)对固定液要求 首先是选择性好固定液的选择性可用相对保留值首先是选择性好固定液的选择性可用相对保留值首先是选择性好固定液的选择性可用相对保留值首先是
19、选择性好固定液的选择性可用相对保留值 2.1 2.1 来来来来衡量对于填充柱一般要求衡量对于填充柱一般要求衡量对于填充柱一般要求衡量对于填充柱一般要求 2.12.11.151.15;对于毛细管柱,;对于毛细管柱,;对于毛细管柱,;对于毛细管柱,2.12.11.081.08另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度稳定性;对试样各组分有适当的溶解
20、能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快下有较低蒸气压,以免流失太快下有较低蒸气压,以免流失太快下有较低蒸气压,以免流失太快2222第22页,此课件共75页哦是分子间作用力:较弱,包括是分子间作用力:较弱,包括定向力、诱定向力、诱导力、色散力和氢键作用力导力、色散力和氢键作用力4种种此外,固定液与被分离组分间还可能存在此外,固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物等的键合力形成化合物或配合物等的键合力(2)组分分子与固定液间的作用力)组分分子与固定液间的作用力2323第23页,此课件共75页哦(3)固定液的特性)固定液的特性固定液的特性主要是指它的极性或选择性,固定液的特性主要是指
21、它的极性或选择性,用它可描述和区别固定液的分离特征用它可描述和区别固定液的分离特征目前大都采用相对极性和固定液特征常数目前大都采用相对极性和固定液特征常数(罗氏常数或麦氏常数)表示(罗氏常数或麦氏常数)表示 2424第24页,此课件共75页哦按按固定液极性固定液极性分类:分类:用固定液的极性和特征常数(罗氏常数和麦用固定液的极性和特征常数(罗氏常数和麦氏常数)表示氏常数)表示按按化学类型化学类型分类,即按官能团的类型分类:分类,即按官能团的类型分类:如烃类、酯类、醇类等,极性有差异,分离如烃类、酯类、醇类等,极性有差异,分离的对象也就不同。的对象也就不同。(4)固定液的分类固定液的分类2525
22、第25页,此课件共75页哦(5)固定液选择的一般原则和方法固定液选择的一般原则和方法 对固定液的选择并没有规律性可循一般可按对固定液的选择并没有规律性可循一般可按对固定液的选择并没有规律性可循一般可按对固定液的选择并没有规律性可循一般可按“相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶”原则来选择在应用时,应按实际情况而定原则来选择在应用时,应按实际情况而定原则来选择在应用时,应按实际情况而定原则来选择在应用时,应按实际情况而定(i)(i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中分离非极性物质:一般选用非
23、极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出出出出(ii)(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出2
24、626第26页,此课件共75页哦(iiiiii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出时非极性组分先流出,极性组分后流出时非极性组分先流出,极性组分后流出时非极性组分先流出,极性组分后流出(vivi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液试样中各组分按与固定液分子间
25、形成氢键能力大定液试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大定液试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大定液试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出最后流出最后流出最后流出2727第27页,此课件共75页哦(v)分离复杂的难分离物质:可选用)分离复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液两种或两种以上混合固定液 对于样品极性情况未知的,一般用最对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固
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