钼锑抗法测定磷含量.doc
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1、钼锑抗法测定磷含量实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。在一定酸度和锑离子存在的情况下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,在 650nm 波长下测定。 实验的适宜酸度为 0.28 0.38mol ?L-1 H2 SO4,适宜温度为 20 60,显色时间为30 60min,可稳定 24h,含磷 5 10-6 2 10-4 %范围内符合线性关系。仪器和用具10 支 25mL比色管; 0.5mL、1mL、 5mL、 10mL吸量管;分光光度计;移液管、容量瓶等;材料和试剂过硫酸钾1+1 硫酸 :浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1 混匀抗坏血酸溶液: 100g/L (
2、10%)钼酸盐溶液 :13g 钼酸铵 ( (NH 4) 6Mo 7O244H2O) 溶于 100ml 蒸馏水, 0.35g 酒石酸锑钾1(KSbC 4 H4O7 H2 O)溶于 100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+12硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。磷酸盐储备溶液 : 110干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,加 5mL 1+1 硫酸定容至 1000mL。此时浓度为 50 g/mL磷酸盐标准溶液:吸取 10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中,定容至250mL。此时浓度为 2 g/mL实验步骤1、 标准曲线的绘制取 7 支
3、25mL比色管,分别加入磷酸盐标准溶液:0ml 、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL 、15.0mL,加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为:0、 0.04 、 0.08、0.24 、0.4 、 0.8 、 1.2 g/mL。2、 消解(将磷转变为正磷酸盐)在上述比色管中加入0.04g 过硫酸钾,旋紧盖子,置于消解器内120消解 30min,取出冷却。3、 显色测量在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀静置30s,加 2mL钼酸盐溶液充分混匀,静置 15min。 650nm下,以 0 g/mL 标准液为空白,测定吸光度。4、 样品的测定取 5mL试样于 25mL比色管内,加水定容至刻度。按上述方法操作。(可做3 次平行)实验结果计算:1、 绘制标准曲线1234567浓度00.040.080.240.40.81.2(g/mL)吸光度( A650nm)2、 样品含量计算样品A样品B样品CA650nmCT( g/mL)C(样品浓度g/mL)C=5CT( C 由标准曲线查出或计算出来)计算含磷量的平均值、相对平均偏差。
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