药物分析喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.ppt
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1、药物分析喹啉与青蒿素类抗疟药物药物分析喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析的分析现在学习的是第1页,共45页第一节第一节:喹啉类药物结构特征喹啉类药物结构特征现在学习的是第2页,共45页现在学习的是第3页,共45页现在学习的是第4页,共45页现在学习的是第5页,共45页现在学习的是第6页,共45页现在学习的是第7页,共45页现在学习的是第8页,共45页现在学习的是第9页,共45页现在学习的是第10页,共45页现在学习的是第11页,共45页1.碱性 环丙沙星:盐酸;环丙沙星:盐酸;奎宁、奎尼丁:二元酸硫酸(喹核碱含脂环氮,碱性强)奎宁、奎尼丁:二元酸硫酸(喹核碱含脂环氮,碱性强)奎宁奎宁 (左旋体左旋体
2、):pKpKb1b1为为5.07 pK5.07 pKb2b2为为9.79.7,饱和水溶液,饱和水溶液pHpH为为8.88.8,易溶,易溶于氯仿无水乙醇于氯仿无水乙醇(2:1)(2:1)奎尼丁奎尼丁 (右旋体右旋体):pKpKb1b1为为5.45.4pKpKb2b2为为1010,易溶于沸水或乙醇,易溶于沸水或乙醇喹啉环上的喹啉环上的N N原子具有碱性,与强酸成盐原子具有碱性,与强酸成盐2.旋光性硫酸奎宁硫酸奎宁 (左旋体左旋体)硫酸奎尼丁硫酸奎尼丁(右旋体右旋体)3.荧光特性硫酸奎宁和硫酸奎宁丁在稀硫酸中显蓝色荧光,盐酸环丙沙星无荧光。硫酸奎宁和硫酸奎宁丁在稀硫酸中显蓝色荧光,盐酸环丙沙星无荧光
3、。现在学习的是第12页,共45页二、鉴别反应二、鉴别反应Identification一、绿奎宁反应一、绿奎宁反应(Thalleioquin)奎宁和奎尼丁鉴奎宁和奎尼丁鉴别别二醌基亚胺的胺盐u 取其水溶液加溴试液取其水溶液加溴试液2 23 3滴和滴和氨试液氨试液1ml1ml,即显,即显翠绿色翠绿色;u 加酸至加酸至中性中性显蓝色;显蓝色;u 酸性酸性则呈则呈紫红色紫红色;u 翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚。于醚。现在学习的是第13页,共45页二、二、Identification二、光谱特征二、光谱特征 UV盐酸环丙沙星:取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml
4、中含8g的溶液,照分光光度法(附录 A)测定,在 277nm与315nm的波长处有最大吸收。FLD硫酸奎宁:取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显蓝色荧光。IR 红外光谱也可以应用于鉴别 现在学习的是第14页,共45页二、二、Identification现在学习的是第15页,共45页二、二、Identification现在学习的是第16页,共45页二、二、Identification现在学习的是第17页,共45页三、三、Detection of specific impurities一、硫酸奎宁一、硫酸奎宁1.酸度酸性杂质 取本品取本品0.2g0.2g,
5、加水,加水20ml20ml溶解后,测定溶解后,测定pHpH值应为值应为5.75.76.6 6.6。2.氯仿乙醇不溶物 取本品取本品2g2g,加氯仿无水乙醇,加氯仿无水乙醇 (2:1)(2:1)的混合液的混合液15ml15ml,在,在5050加热加热10min10min后,用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用上述混合液分后,用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用上述混合液分5 5 次洗涤,次洗涤,每次每次10ml 10ml,在,在105 105 干燥至恒重,遗留残渣不得过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg2mg。3.其他金鸡纳碱(TLC、HPLC)现在学习的是第18页,共45页三、三、Detection o
6、f specific impurities1.酸度 取本品取本品1.0g1.0g,加水,加水25ml25ml溶解,测定溶解,测定pHpH值应大于值应大于2.42.4。2.水中不溶物 取本品加水溶解后,稍放置即有黄色不溶物产生取本品加水溶解后,稍放置即有黄色不溶物产生,影响品质影响品质.3.氯化物 系生产工艺带入系生产工艺带入.检查时为了避免溶液颜色干扰碱使咯萘啶沉检查时为了避免溶液颜色干扰碱使咯萘啶沉淀析出淀析出,过滤后进行检查过滤后进行检查.4.甲醛甲醛5.四氢吡啶四氢吡啶 磷酸咯萘啶的纯度检查现在学习的是第19页,共45页四 含量测定现在学习的是第20页,共45页含量测定一、非水溶液滴定法
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- 药物 分析 喹啉 青蒿素 类抗疟
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