IRMS培训.pdf
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1、Training-IRMS Basics稳定同位素比率质谱技术培训:同位素比率质谱测定基础报告人:张凡Training-IRMS BasicsHCNOS同位素比率的测定同位素比率的测定ElementZ=质子数(或原子序数)N=中子数A=N+Z=质量数N+ZZ“同位素同位素”的定义的定义:具有相同原子序数的同一化学元素的两种或多种原子之一,在元素周期表上占有同一位置,化学行为几乎相同,但原子质量或质量数不同,从而其质谱行为、放射性转变和物理性质有所差异。Training-IRMS Basics 同位素比率测定精度元素同位素自然丰度元素同位素自然丰度%Hydrogen2H(D)0.01557Car
2、bon13C1.11140Nitrogen15N0.36630Oxygen18O0.20004Sulfur34S4.21500自然丰度的变化范围自然丰度的变化范围Training-IRMS Basics 通常稳定同位素的比率值以相对的参考标准物来衡量,以为标记 原因:一种元素的几个同位素的绝对量测量,通常是十分困难样品的同位素丰度的比率数值通常通过相对测量法检测()()()()()1000*11000*Reference=RRRRR样品标样标样样品IRMS测定结果数值表征测定结果数值表征Training-IRMS Basics几种国际参考物的标准几种国际参考物的标准45004.5 9.3CDT
3、(Canyon-Diabolo-Triolit)Sulfur34S/32S2005.2 0.43SMOWOxygen18O/16O3676.5 8.1Air NitrogenNitrogen15N/14N11237.2 2.9PDB(Pee Dee Belemnite)Carbon13C/12C155.76 0.10SMOW(Standard Mean Ocean Water)Hydrogen2H/1H同位素比率,RAccepted value x 106国际参考物元素比率Training-IRMS Basics气体转化气体转化氧化氧化CO2,N2,SO2样品类型固体样品类型固体-液体液体 气
4、体气体顶空顶空/冷凝富集冷凝富集CO2,N2,N2O,H2,O2,CO气相色谱分离气相色谱分离IRMS检测检测13C,15N,34S,18O,D高温裂解高温裂解CO,H2同位素比率样品分析流程同位素比率样品分析流程Training-IRMS BasicsIRMS设备 组成GasbenchUniversal 3Universal 6MEMCO 6H/D CollectorDual InletH/D CollectorContinuous FlowGC/C/TCTrace GC/Agilent GCConFloEA/TC/EAGC/GPPreConIonSourceAnalyzerDetector
5、Continous Flow SystemsMass SpectrometerTraining-IRMS Basics真空系统真空系统 离子源保护 避免形成粒子团 避免杂质离子的干扰Training-IRMS Basics真空范围真空范围 Vacuum RangesRough Vacuum:1000 1 mbarMedium Vacuum:1 10-3mbarHigh Vacuum:10-310-8mbarUltra High Vacuum:Less than 10-8mbarTraining-IRMS BasicsFore Vacuum Pump Pfeifer“Duo 5”for the
6、source Pfeifer“Duo 2.5”for the analyzer Pfeifer“Duo“2.5”for the inlet systemDuo 5Duo 2.5Training-IRMS BasicsTraining-IRMS Basics涡轮分子泵涡轮分子泵Molecular drag rotorsHigh vacuum connectionRotor diskStator diskMolecular drag statorsFore vacuum connectionTraining-IRMS Basics离子源系统离子源系统 电子碰撞电离技术原理可表示为以下两种形式:原子
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