第二章纳米粒子的制备PPT讲稿.ppt
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1、第二章纳米粒子的制备第1页,共26页,编辑于2022年,星期二纳米材料粒子的制备方法n1、物理法n机械粉碎法、蒸发凝聚法、离子溅射法、冷冻干燥法、活化氢熔融金属反应法n2、化学法n气相化学反应法、沉淀法、水热合成法、喷雾热解法、溶胶凝胶法第2页,共26页,编辑于2022年,星期二1、物理法制备纳米粒子第3页,共26页,编辑于2022年,星期二 图所示的为制备SiC超微粒的装置图,棒状碳棒与Si板(蒸发材料)相接触,在蒸发室内充有Ar或He气,压力为l-10kPa,在碳棒与Si板间通交流电(几百安培),Si板被其下面的加热器加热,随Si板温度上升,电阻下降,电路接通。当碳棒温度达白热程度时,Si
2、板与碳棒相接触的部位熔化当碳棒温度高于2473K时,在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”,然后将它们收集起来n蒸发凝聚法蒸发凝聚法-通电加热蒸发法通电加热蒸发法 此此法法是是通通过过碳碳棒棒与与金金属属相相接接触触,通通电电加加热热使使金金属属熔熔化化,金金属属与与高高温碳素反应并蒸发形成碳化物超微粒子温碳素反应并蒸发形成碳化物超微粒子第4页,共26页,编辑于2022年,星期二溅射法溅射法 用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴阴极极为为蒸蒸发发用用的的材材料料,在两电极间充入Ar气(40250Pa),两电极间施加的电压范围为0.31.5kv由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成,在电场的作用下Ar
3、离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力靶材的表面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量众多第5页,共26页,编辑于2022年,星期二 活性氢活性氢-熔融金属反应法熔融金属反应法 含有氢气的等离子体与金属间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。第6页,共26页,编辑于2022年,星期二2、化学法制备纳米粒子2.1气相化学反应法第7页,共26页,编辑于2022年,星
4、期二第8页,共26页,编辑于2022年,星期二第9页,共26页,编辑于2022年,星期二n欲蒸的物质(金属,CaF2NaCl,FeF等离子化合物、过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等)置于坩埚内,通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发,产生原物质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并接近充液氮的冷却棒(冷阱,77K)在接近冷却棒的过程中,原物质蒸气首先形成原子簇,然后形成单个纳米微粒在接近冷却棒表面的区域内,由于单个纳米微粒的聚合而长大,最后在冷却棒表面上积累起来用聚四氟乙烯刮刀刮下并收集起来获得纳米粉第10页,共26页,编辑于2022年,星期二第11页,共26页,编辑于2022
5、年,星期二 包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH-,C2O42-,CO32-等)后,或于一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉料 2.2沉淀法第12页,共26页,编辑于2022年,星期二 (1)共共沉沉淀淀法法 含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法,它又可分成单相共沉淀和混合物的共沉淀。第13页,共26页,编辑于2022年,星期二 (2)均相沉淀法均相沉淀法 一般的沉淀过程是不平衡的,但如果控制溶液中的沉淀剂浓度,使之缓慢地增加,则使使溶溶
6、液液中中的的沉沉淀淀处处于于平平衡衡状状态态且且沉沉淀淀能能在在整整个个溶溶液液中中均均匀匀地地出出现现,这这种种方方法法称称为为均均相相沉沉淀淀通常是通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢地生成,从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性,结果沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。第14页,共26页,编辑于2022年,星期二(3)金属醇盐水解法金属醇盐水解法 这种方法是利用一些金属有机醇盐能溶于有机溶剂并可能发生水解,生成氢氧化物或氧化物沉淀的特性,制备细粉料的一种方法。此种制备方法有以下特点(i)采用有机试剂作金属醇盐的溶剂,由于有机试剂纯度高因此氧化物粉体纯度高()可制备化学计量
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