气相色谱应用技术精选文档.ppt
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1、气相色谱应用技术气相色谱应用技术本讲稿第一页,共十三页2022/10/26一、裂解气相色谱的原理与应用一、裂解气相色谱的原理与应用application and technology of pyrolysis gas chromatograph 裂解气相色谱(裂解气相色谱(pyrolysis gas chromatographpyrolysis gas chromatograph,PyGCPyGC)热裂解和气相色谱两种技术的结合。热裂解和气相色谱两种技术的结合。一一些些分分子子量量较较大大、结结构构复复杂杂、难难挥挥发发、难难溶溶解解的的物物质质的的分分析析鉴鉴定定方法。如:聚合物分析;方法。
2、如:聚合物分析;热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程;热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程;热热裂裂解解+气气相相色色谱谱+质质谱谱(红红外外、核核磁磁)技技术术研研究究高高分分子子化化合合物的有力工具;物的有力工具;在在高高分分子子、生生物物医医学学、环环境境科科学学、考考古古学学、地地球球化化学学、矿矿物物燃燃料料、炸药等领域有广泛应用。炸药等领域有广泛应用。本讲稿第二页,共十三页2022/10/261.1.基本原理及方法基本原理及方法基本原理:基本原理:在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分
3、析、鉴定裂解产物,据此可对原样品进行表征。方法:方法:样品置于裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热,使之迅速分解成为可挥发的小分子产物,然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离,获得定性定量数据。本讲稿第三页,共十三页2022/10/26特点特点:(1)(1)分离效率高分离效率高(色谱法自身的特点)(2)(2)灵敏度高灵敏度高(色谱法自身的特点)(3)(3)分析速度快分析速度快 快速裂解、快速分析;不丢失信息;(4)(4)信息量大信息量大 裂解条件与裂解产物关系;样品组成与裂解产物;裂解机理和反应动力学研究(5)(5)适合于各种形态样品适合于各种形态样品 粘稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂
4、、涂料、硫化橡胶、塑料等;(6)(6)简单、易行简单、易行本讲稿第四页,共十三页2022/10/262.2.流程流程载气裂解器六通阀气化室色谱柱GC检测器数据处理质谱仪数据处理压力表本讲稿第五页,共十三页2022/10/263.3.对裂解器的要求对裂解器的要求 (1)(1)裂解反应控制裂解反应控制 裂解温度的精确控制(裂解温度不同,裂解产物不同);可重复进行;(2)(2)裂解温度范围可调裂解温度范围可调 不同物质需要不同的裂解温度;400-1500 C (3)(3)裂解器与接口的体积小裂解器与接口的体积小 减小死体积;防止色谱峰变宽;(4)(4)对裂解反应无催化反应对裂解反应无催化反应 防止歧
5、化反应和二次反应;本讲稿第六页,共十三页2022/10/264.4.裂解器裂解器 (1)(1)管式炉裂解器管式炉裂解器 外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反应突出;(2)(2)热丝裂解器热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中;(3)(3)居里点裂解器居里点裂解器 利用电磁感应加热;铁磁性材料置于高频电场中,吸收射频能量迅速升温,达到居里点温度时,变为顺磁质,不再吸收能量,温度稳定在该点;样品放置在铁磁性材料制成的加热元件上。不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度;(3)(3)激光裂解器激光裂解器本讲稿第七页,共十三页2022/10/26二、顶空气相色谱的技术与应用二、顶空气相色谱的
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