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1、四四 特殊杂质检查特殊杂质检查(The relative substance (The relative substance test)test)Syn of Amobarbital Syn of Amobarbital(P15)(P15)用丙二酸二酯合成法,在乙醇钠的用丙二酸二酯合成法,在乙醇钠的催化下,在催化下,在2 2位碳上先上较大的异位碳上先上较大的异戊基,再上较小的乙基,最后与脲戊基,再上较小的乙基,最后与脲素关环缩合。素关环缩合。一一 苯巴比妥的特殊杂质检查苯巴比妥的特殊杂质检查1 1 酸度酸度 主要控制苯基丙二酰主要控制苯基丙二酰脲。是乙基化产物不完全而产脲。是乙基化产物不完全而
2、产生的。因生的。因5 5位存在氢,使酸性位存在氢,使酸性比巴比妥强,能使甲基红指示比巴比妥强,能使甲基红指示剂成红色。剂成红色。检查方法检查方法 取本品克,加水取本品克,加水10ml10ml,煮沸搅拌,煮沸搅拌1min1min,放冷,放冷,滤过,去滤过,去5ml5ml,加甲基橙,加甲基橙1d1d,不得显红色。不得显红色。2 2 溶液的澄清度溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中乙醇主要控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质,利用苯巴比妥酸不溶性杂质,利用苯巴比妥酸等在乙醇中的溶解度小的特性等在乙醇中的溶解度小的特性进行检查。进行检查。取苯品,加乙醇取苯品,加乙醇5ml5ml,加热回流加热回流3min3min,
3、溶液应澄,溶液应澄清。清。3 3 中性或碱性物质中性或碱性物质 2-2-苯基丁二酰胺,苯基丁二酰胺,2-2-苯基苯基丁二酰脲或分解产物。不溶丁二酰脲或分解产物。不溶氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴比妥溶于氢氧化钠而不溶于比妥溶于氢氧化钠而不溶于乙醚,用提取重量法测定杂乙醚,用提取重量法测定杂质含量。质含量。检查方法:检查方法:碱性条件下乙醚提取,蒸碱性条件下乙醚提取,蒸干乙醚,称重。不能超过干乙醚,称重。不能超过0.3%0.3%。(二)(二)司可巴比妥钠的特殊杂质司可巴比妥钠的特殊杂质检查检查1 1 溶液的澄清度溶液的澄清度 极易溶于水,极易溶于水,水溶液应澄清,用新煮沸过的冷
4、水溶液应澄清,用新煮沸过的冷水,以防与二氧化碳反应,析出水,以防与二氧化碳反应,析出司可巴比妥(司可巴比妥比碳酸司可巴比妥(司可巴比妥比碳酸的酸性更弱)。的酸性更弱)。取本品,加新沸过的冷取本品,加新沸过的冷水水10ml10ml,溶液应澄清。,溶液应澄清。2 2 中性及碱性物质中性及碱性物质 副产物和分解产物,酰副产物和分解产物,酰脲或酰胺类化合物等。不溶脲或酰胺类化合物等。不溶于氢氧化钠而溶于乙醚,碱于氢氧化钠而溶于乙醚,碱性提取,干燥,称重,测残性提取,干燥,称重,测残渣。同苯巴比妥。渣。同苯巴比妥。五五 含量测定含量测定(Assay)(Assay)(一)、银量法一)、银量法 用银盐滴定,
5、形成一银盐后,用银盐滴定,形成一银盐后,二银盐一出现就沉淀,以此指示二银盐一出现就沉淀,以此指示终点。现采用电位法指示终点。终点。现采用电位法指示终点。专属性很强,因为分解产物与专属性很强,因为分解产物与杂质都不与硝酸银反应(为什么杂质都不与硝酸银反应(为什么只与二酰亚胺的结构反应?)。只与二酰亚胺的结构反应?)。缺点是受温度的影响大。缺点是受温度的影响大。终点指示:电位法指示(终点指示:电位法指示(AgAg电极电极为指示电极,饱和甘汞电极为参为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极)自身指示比电极)自身指示溶剂系统:甲醇溶剂系统:甲醇+3%+3%无水碳酸钠无水碳酸钠原原 理理 :反应摩尔比(:反应
6、摩尔比(1111)测定方法与计算测定方法与计算 异戊巴比妥:异戊巴比妥:取本品约取本品约0.2 g0.2 g,精密称定,加甲醇,精密称定,加甲醇40 ml40 ml使溶解,再加新制的使溶解,再加新制的3 3无水碳无水碳酸钠溶液酸钠溶液15 m115 m1,照电位滴定法,用,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(硝酸银滴定液(0.1 mol/L0.1 mol/L)滴定。)滴定。每每1 ml 1 ml 硝酸银滴定液(硝酸银滴定液(0.1 mo1/L0.1 mo1/L)相当于相当于22.63 mg22.63 mg的异戊巴比妥的异戊巴比妥C C1111H H1818N N2 2O O3 3。3.3.注意事项注
7、意事项(1 1)无水碳酸钠应新鲜配制)无水碳酸钠应新鲜配制(2 2)AgNOAgNO3 3滴定液应新鲜配制滴定液应新鲜配制(3 3)银电极使用前应进行处理)银电极使用前应进行处理(二)溴量法(二)溴量法 凡凡取取代代基基中中含含有有双双键键的的巴巴比比妥妥类类药药物物,其其不不饱饱和和键键可可与与溴溴定定量量地地发发生生加加成成反反应应,故故可可采采用用溴溴量量法法进进行行测测定定。如如司司可可巴巴比比妥妥钠钠及及其其胶胶囊囊的测定。的测定。Br22KI2KBrI2I22Na2S2O32NaINa2S4O6 溴滴定液(溴滴定液(0.1 mol/L0.1 mol/L)的)的配制:配制:取溴酸钾取
8、溴酸钾3.0 g与溴化钾与溴化钾15 g,加水适量使溶解成,加水适量使溶解成1000 ml,摇,摇匀。反应摩尔比匀。反应摩尔比1 2测定方法与计算(剩余滴定法测定方法与计算(剩余滴定法 )司可巴比妥钠司可巴比妥钠 ChP ChP(20002000):):取取本本品品约约,精精密密称称定定,置置250ml250ml碘碘瓶瓶中中,加加水水10m110m1,振振摇摇使使溶溶解解,精精密密加加溴溴滴滴定定液液()25ml25ml,再再加加盐盐酸酸5m15m1,立立即即密密塞塞并并振振摇摇1min1min,在在暗暗处处静静置置15min15min后后,注注意意微微开开瓶瓶塞塞,加加碘碘化化钾钾试试液液1
9、0m110m1,立立即即密塞。密塞。摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液()摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每滴定结果用空白试验校正。每1ml1ml溴滴定液()相当于的溴滴定液()相当于的C C1212H H1717N N2 2NaONaO3 3。原料药:剩余滴定法(回滴定法)原料药:剩余滴定法(回滴定法)(滴定度)(滴定度)作空白实验的百分含量计算:作空白实验的百分含量计算:VoVo:空白试验消耗滴定液的体积,:空白试验消耗滴定液的体积,V V:样品测定消耗滴定液的体积
10、,:样品测定消耗滴定液的体积,F F:滴定液浓度矫正因子:滴定液浓度矫正因子C C:摩尔浓度,:摩尔浓度,M M:摩尔质:摩尔质量(分子量),量(分子量),n n:滴定液:滴定液的摩尔数。的摩尔数。3.3.注意事项注意事项(1 1)操作中要防止溴和碘的逸失)操作中要防止溴和碘的逸失(2 2)平行条件进行空白试验可减少溴)平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。和碘逸失带来的误差。用用用用碱碱碱碱滴滴滴滴定定定定液液液液测测测测定定定定酸酸酸酸类类类类物物物物质质质质的的的的中中中中和法称为和法称为和法称为和法称为酸量法酸量法酸量法酸量法。用用用用酸酸酸酸滴滴滴滴定定定定液液液液测测测测
11、定定定定碱碱碱碱类类类类物物物物质质质质的的的的中中中中和法称为和法称为和法称为和法称为碱量法碱量法碱量法碱量法。(三)(三)酸碱滴定法酸碱滴定法1.1.在水在水醇混合溶剂中的滴定法醇混合溶剂中的滴定法 弱酸性弱酸性 p pK K8.4 8.4 异戊异戊水醇溶解溶解麝香草酚酞NaOH淡蓝色本类药物在水中的溶解度小,常在本类药物在水中的溶解度小,常在含水的醇中进行。含水的醇中进行。取取本本品品约约0.5 0.5 g g,精精密密称称定定,加加乙乙醇醇20 20 m1m1溶溶解解后后,加加麝麝香香草草酚酚酞酞指指示示液液6 6滴滴,用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液(0.1 0.1 mo1/Lmo1
12、/L)滴滴定定,并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试验验校校正正,即即得得。每每l l mlml氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液(0.1 0.1 mol/Lmol/L)相相当于当于22.63 mg22.63 mg的的C C1111H H1818N N2 2O O3 3。异戊巴比妥的含量测定异戊巴比妥的含量测定 原料药:直接滴定法(空白校正)原料药:直接滴定法(空白校正)T滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)V0滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)ms供试品的质量 F浓度校正因子 2.非水溶液滴定法非水溶液滴定法巴比妥类药物在非水溶液中巴比妥类药
13、物在非水溶液中的酸性增强,用碱滴定,终的酸性增强,用碱滴定,终点明显。点明显。溶溶 剂:二甲基甲酰胺剂:二甲基甲酰胺 滴定剂:甲醇钠(钾)滴定剂:甲醇钠(钾)指示剂:麝香草酚蓝指示剂:麝香草酚蓝司可巴比妥的测定(司可巴比妥的测定(P108P108)戊巴比妥的测定(戊巴比妥的测定(P108P108)略。略。(四)、(四)、UV 1 直接紫外分光光度法直接紫外分光光度法本本法法是是将将样样品品溶溶解解后后,根根据据溶溶液液的的pHpH值值选选用用其其相相应应的的 maxmax处处进进行行直直接测定。接测定。单组分定量方法:单组分定量方法:A A 吸收系数法吸收系数法B B 标准曲线法标准曲线法 C
14、 C 对照法对照法 P109P109,根据现有的,根据现有的UVUV数据数据就可以进行定量。就可以进行定量。测定硫喷妥钠的方法测定硫喷妥钠的方法(对照法对照法):取取硫硫喷喷妥妥钠钠约约0.25 0.25 g g,置置于于500 500 mlml量量瓶瓶中中,加加水水稀稀释释至至刻刻度度,用用0.4%0.4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液定定量量稀稀释释成成5ug/ml5ug/ml的的溶溶液液,另另取取对对照照品品同同样样定定量量稀稀释释成成5ug/ml5ug/ml的的溶溶液液,304nm304nm下下测测定定,根根据据每每支支的的平平均均装装量量进进行行计计算算,1mg,1mg硫硫喷喷妥妥相相当当
15、于于的的硫硫喷喷妥妥钠钠,以氢氧化钠溶液作空白。以氢氧化钠溶液作空白。对照法对照法nn稀释倍数稀释倍数 2 2经提取分离后的紫外分光光经提取分离后的紫外分光光度法度法3 3 要点:经提取,反提后,要点:经提取,反提后,调调pHpH,测氢氧化钠液的测氢氧化钠液的UV,UV,可排除杂质可排除杂质.多组分混合物不经分离的定量方法多组分混合物不经分离的定量方法计算分光光度法计算分光光度法 解方程组法解方程组法 双波长分光光度法双波长分光光度法 差示分光光度法差示分光光度法 导数光谱法导数光谱法 三波长法三波长法 3 3 差示分光光度法(差示分光光度法(A A法)法)利用在不同的利用在不同的pHpH值下
16、的电离级数值下的电离级数不同不同,而产生不同的光谱而产生不同的光谱,进行计进行计算算.适合于巴比妥制剂分析和体内适合于巴比妥制剂分析和体内药物监测药物监测.1)1)复方苯巴比妥散中巴比妥的复方苯巴比妥散中巴比妥的差示分光光度法测定差示分光光度法测定.在复方中阿司匹林在复方中阿司匹林,水杨酸水杨酸等成分在两种不同的等成分在两种不同的pHpH下的差下的差值没有变化值没有变化,而苯巴比妥的差值而苯巴比妥的差值变化大变化大,只与它自己的浓度成正只与它自己的浓度成正比比.测定方法测定方法:取苯巴比妥乙醇溶解取苯巴比妥乙醇溶解,水稀释水稀释,用两种磷酸缓冲液与用两种磷酸缓冲液与5.91)5.91)制制成不
17、同浓度的溶液成不同浓度的溶液,在在240nm240nm出出进行测定进行测定.吸光度差值对浓度吸光度差值对浓度作回归曲线作回归曲线.取复方制剂精密称重取复方制剂精密称重,乙乙醇溶解醇溶解,定溶测定定溶测定.以缓冲溶液以缓冲溶液作空白作空白,最后计算含量最后计算含量.关键是关键是要稀释至量程范围以内要稀释至量程范围以内.总结与一般做法总结与一般做法 取两份相等的取两份相等的供试溶液,分别制成两种不同的化学供试溶液,分别制成两种不同的化学环境(如在其一中加酸、碱或缓冲液环境(如在其一中加酸、碱或缓冲液改变溶液的改变溶液的pHpH,或在其一中加能与供,或在其一中加能与供试品发生某种化学反应的试剂),然
18、试品发生某种化学反应的试剂),然后将两者分别稀释至同样浓度,一份后将两者分别稀释至同样浓度,一份置样品池中,另一份置参比池中,于置样品池中,另一份置参比池中,于适当波长处,测其吸收度的差值(适当波长处,测其吸收度的差值(A A值)。值)。必要条件必要条件(1 1)供供试试品品在在不不同同的的化化学学环环境境中中以以不不同同的的分分子子形形式式存存在在,它它们们的的吸收光谱有显著的差异。吸收光谱有显著的差异。(2 2)干扰物的吸收不受测定时化)干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响,光谱行为不变。学环境的影响,光谱行为不变。供试品在两种不同的化学环境中供试品在两种不同的化学环境中分别以分别以x x
19、、y y 表示,干扰物用表示,干扰物用 z z 表示表示定量依据定量依据 即,吸收度差值(即,吸收度差值(A A)仅与)仅与待测组分的浓度有关,而与干扰待测组分的浓度有关,而与干扰组分无关,即干扰组分的干扰被组分无关,即干扰组分的干扰被消除。消除。可用对照法或标准曲线法可用对照法或标准曲线法定量。定量。保留了通常的分光光度法简易保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点,又无需事快速、直接读数的优点,又无需事先分离,并能消除干扰。先分离,并能消除干扰。特点特点 (1 1)于波长)于波长240 nm240 nm处,测定处,测定pH10pH10和和pH2pH2两种溶液的吸收度之差两种溶液的吸收
20、度之差应用应用 (2 2)于波长)于波长260 nm260 nm处,测定处,测定pH10pH10和强碱溶液的吸收度之差和强碱溶液的吸收度之差 2)2)差示法测定血清中苯巴比妥差示法测定血清中苯巴比妥含量含量 自学自学 要弄明白要弄明白.(五)高效液相色谱法(五)高效液相色谱法第四章第四章 巴比妥类药物的分析巴比妥类药物的分析1 1掌掌握握巴巴比比妥妥类类药药物物的的化化学学结结构与分析方法间的关系:构与分析方法间的关系:(1 1)弱酸性)弱酸性(2 2)水解性)水解性(3 3)与重金属离子的反应)与重金属离子的反应 2 2掌握巴比妥类药物的鉴别:掌握巴比妥类药物的鉴别:(1 1)与重金属的反应
21、)与重金属的反应(2 2)特殊取代基(不饱和烃基)特殊取代基(不饱和烃基取代、芳环取代)和硫元素的取代、芳环取代)和硫元素的鉴别试验鉴别试验 3 3掌握巴比妥类药物含量测定的原理掌握巴比妥类药物含量测定的原理与方法:与方法:(1 1)银量法测定的原理与含量计算:)银量法测定的原理与含量计算:(2 2)溴量法测定的原理与含量计算:)溴量法测定的原理与含量计算:(3 3)紫外分光光度法测定(计算):)紫外分光光度法测定(计算):目的要求:目的要求:1 1掌掌握握巴巴比比妥妥类类药药物物的的化化学学结结构构与与分分析析方方法法间间的的关关系系;掌掌握握巴巴比比妥妥、苯苯巴巴比比妥妥、司司可可巴巴比比
22、妥妥及及硫硫代代巴巴比比妥妥类类药药物物的的鉴鉴别别,巴巴比比妥妥类类药药物物的的银银量量法与溴量法测定的原理与方法。法与溴量法测定的原理与方法。2 2熟熟悉悉巴巴比比妥妥类类药药物物的的紫紫外外分分光光光光度法。度法。3 3了了解解苯苯巴巴比比妥妥的的特特殊殊杂杂质质及及其其检检查。查。练习题练习题1.1.巴比妥类药物具有的特性为:巴比妥类药物具有的特性为:A.A.弱碱性弱碱性B.B.弱酸性弱酸性C.C.易与重金属离子络合易与重金属离子络合D.D.易水解易水解E.E.具有良好的紫外特征吸收具有良好的紫外特征吸收 2.2.硫硫硫硫喷喷喷喷妥妥妥妥钠钠钠钠与与与与铜铜铜铜盐盐盐盐的的的的鉴鉴鉴鉴
23、别别别别反反反反应应应应生生生生成成成成物为物为物为物为:A.A.紫色紫色紫色紫色B.B.绿色绿色绿色绿色C.C.蓝色蓝色蓝色蓝色D.D.黄色黄色黄色黄色 E.E.紫堇色紫堇色紫堇色紫堇色 3 3巴巴比比妥妥类类药药物物在在吡吡啶啶溶溶液液中中与与铜铜吡吡啶啶试试液液作作用用,生生成成配配位位化化合合物物,显显绿绿色色的的药药物是物是:A.A.苯巴比妥苯巴比妥B.B.异戊巴比妥异戊巴比妥C.C.司可巴比妥司可巴比妥D.D.巴比妥巴比妥E.E.硫喷妥钠硫喷妥钠 4.4.用于鉴别反应的药物用于鉴别反应的药物:A.A.硫喷妥钠硫喷妥钠 B.B.苯巴比妥苯巴比妥 C.A C.A和和B B 均可均可 D
24、.A D.A和和B B 均不可均不可(1)(1)与碱溶液共沸产生氨气与碱溶液共沸产生氨气(2)(2)在在碱碱性性溶溶液液中中与与硝硝酸酸银银试试液液反反应生成白色沉淀应生成白色沉淀(C)(C)(3)与与甲甲醛醛-硫硫酸酸反反应应生生成成玫玫瑰瑰红红色环色环(4)在酸性溶液中与三氯化铁反应在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色显紫堇色(B)(D)5.巴比妥类药物的鉴别方法有巴比妥类药物的鉴别方法有:A.与钡盐反应生成白色化合物与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物与铜盐反应生成有色产物E.
25、与氢氧化钠反应生成白色沉淀与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6 6中中国国药药典典(20002000年年版版)中中司司可可巴巴比比妥妥钠钠鉴鉴别及含量测定的方法为别及含量测定的方法为:A.A.银镜反应进行鉴别银镜反应进行鉴别 B B采用熔点测定法鉴别采用熔点测定法鉴别 C C溴量法测定含量溴量法测定含量 D.D.可可用用二二甲甲基基甲甲酰酰胺胺为为溶溶剂剂,甲甲醇醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E.E.可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 7.凡凡取取代代基基中中含含有有双双键键的的巴巴比
26、比妥妥类类药药物物,如如司司可可巴巴比比妥妥钠钠,中中国国药药典典(2000年年版版)采用的方法是采用的方法是:A.酸量法酸量法B.碱量法碱量法C.银量法银量法D.溴量法溴量法E.比色法比色法 8.于于Na2CO3溶溶液液中中加加AgNO3试试液液,开开始始生生成成白白色色沉沉淀淀经经振振摇摇即即溶溶解解,继继续续加加AgNO3试试液液,生生成成的的沉沉淀淀则则不不再再溶溶解解,该药物应是该药物应是:A.盐酸可待因盐酸可待因 B.咖啡因咖啡因C.新霉素新霉素 D.维生素维生素CE.异戊巴比妥异戊巴比妥9.与与NaNO2H2SO4反反应应生生成成橙橙黄黄至至橙红色产物的药物是橙红色产物的药物是:
27、A.苯巴比妥苯巴比妥B.司可巴比妥司可巴比妥C.巴比妥巴比妥D.硫喷妥钠硫喷妥钠E.硫酸奎宁硫酸奎宁 10.中中国国药药典典(2000年年版版)采采用用AgNO3滴滴定定液液(0.1 mol/L)滴滴定定法法测测定定苯苯巴巴比比妥的含量时,指示终点的方法应是妥的含量时,指示终点的方法应是:A.K2CrO4溶液溶液B.荧光黄指示液荧光黄指示液C.Fe(III)盐指示液盐指示液D.电位法指示终点法电位法指示终点法E.永停滴定法永停滴定法 11.银银量量法法测测定定苯苯巴巴比比妥妥钠钠含含量量时时,若若用用自自身身指指示示法法来来判判断断终终点点,样样品品消消耗耗标准溶液的摩尔比应为标准溶液的摩尔比
28、应为:A.1:2 B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对以上都不对 13.下列哪些性质适用于巴比妥类药物下列哪些性质适用于巴比妥类药物:A.母核为母核为7-ACAB.母核为母核为1,3-二酰亚胺基团二酰亚胺基团C.母核中含母核中含2个氮原子个氮原子D.与碱共热,有氨气放出与碱共热,有氨气放出E.水溶液呈弱碱性水溶液呈弱碱性 14.用酸量法测定巴比妥类药物含量用酸量法测定巴比妥类药物含量时,适用的溶剂为时,适用的溶剂为:A.碱性碱性B.水水C.酸水酸水D.醇水醇水E.以上都不对以上都不对 15.司司可可巴巴比比妥妥钠钠(分分子子量量为为)采采用用溴溴量量法法测测定定含含量量时时,每每lml
29、溴溴滴滴定定液液(0.1mol/L)相相当当于于司司可可巴巴比比妥妥钠钠的的毫克毫克(mg)数为数为:16.ChP(2000)注注射射用用硫硫喷喷妥妥钠钠采采用用的含量测定方法为的含量测定方法为:A.紫外分光光法紫外分光光法 B.银量法银量法 C.酸碱滴定法酸碱滴定法 D.比色法比色法 E.差示分光光度法差示分光光度法 17.可用以下方法鉴别的药物是:可用以下方法鉴别的药物是:A.苯巴比妥苯巴比妥 B.司可巴比妥司可巴比妥 C.硫喷妥钠硫喷妥钠 D.异戊巴比妥异戊巴比妥 E.异戊巴比妥钠异戊巴比妥钠(1)在在吡吡啶啶溶溶液液中中与与铜铜吡吡啶啶试试液液作用,生成绿色配位化合物作用,生成绿色配位
30、化合物(2)与与亚亚硝硝酸酸钠钠硫硫酸酸反反应应生生成成橙黄色,随即转为橙红色橙黄色,随即转为橙红色(C)(A)(3)与甲醛与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色硫酸反应生成玫瑰红色环环(4)与碘试液发生加成反应,使碘试与碘试液发生加成反应,使碘试液橙黄色消失液橙黄色消失(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀,加热后,沉淀变成黑生成白色沉淀,加热后,沉淀变成黑色色(A)(B)(C)18.中中国国药药典典(2000年年版版)采采用用银银量量法法测测定定苯苯巴巴比比妥妥片片剂剂时时,应应选选用用的的试试剂剂有有:A.甲醇甲醇B.AgNO3C.3无水碳酸钠溶液无水碳酸钠溶液D
31、.终点指示液终点指示液E.KSCN 完完 BP(1998)戊巴比妥)戊巴比妥 于于瓷瓷盘盘中中放放入入戊戊巴巴比比妥妥10 10 mgmg和和香香草草醛醛10 10 mgmg,加加浓浓硫硫酸酸0.15 0.15 m1m1,混混合合后后,放放在在水水浴浴上上加加热热30 30 s s,即即产产生生棕棕红红色色。放放冷冷,加加9696的的乙乙醇醇0.5 0.5 m1m1,颜色则转变为暗蓝色。,颜色则转变为暗蓝色。六、与香草醛的反应六、与香草醛的反应七、紫外吸收光谱特征 1.对照品对照法;2.规定吸收波长法;3.规定吸收波长和相应的吸收度法;4.规定吸收波长和吸收系数法;5.规定吸收波长和吸收度比值法。紫外光谱鉴别常用的方法:紫外光谱鉴别常用的方法:司可巴比妥钠 ChP(2000)【鉴别】(4)本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱与与对对照照的的图图谱谱(光光谱谱集集137图图)一一致。致。八、红外光谱法八、红外光谱法原料药:直接滴定法 12.非非水水溶溶液液滴滴定定法法测测定定巴巴比比妥妥类类药药物物含量时,下面哪些条件可采用含量时,下面哪些条件可采用:A.冰醋酸为溶剂冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂结晶紫为指示剂
限制150内