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1、直链淀粉与支链淀粉配比与糊化温度的关系作者 石家源 指导教师 闫怀义忻州师范学院 化学系0701班 034000摘 要 为了研究直链淀粉与支链淀粉配比与糊化温度的关系,以玉米淀粉为原料,采用正丁醇沉降法与温水浸出法提取出直链淀粉与支链淀粉,并比拟了两种方法提取出产品的纯度,然后用分光光度法测定了不同配比的直、支链淀粉的糊化温度。结果说明:正丁醇沉降法过于复杂,且所需时间过长;温水浸出法操作简单,节省时间;正丁醇沉降法别离出的支链淀粉纯度比温水浸出法的高,但是相差不多;由温水浸出法别离出的直链淀粉纯度比正丁醇沉降法的高;所以在工业生产中完全可以用温水浸出法代替丁醇沉降法;用温水浸出法提取出的直链
2、淀粉的糊化温度为80;支链淀粉的糊化温度为55。即直链淀粉含量越多,糊化温度越高;支链淀粉含量越多,糊化温度越低。关键词 直链淀粉;支链淀粉;提取;配比;糊化温度 引言直链淀粉与支链淀粉是淀粉的两大组成成分,由于二者的分子构造、分子聚集状态不同,从而使得不同来源的淀粉有各自的用途。研究说明,淀粉中直链淀粉与支链淀粉的比例与含量对淀粉产品的加工、物化特性、糊化温度等有着直接的影响1。因此,对于不同比例直、支链淀粉的淀粉的研究具有重要的意义。在淀粉的悬浊液中,淀粉微晶束溶融的过程叫做淀粉的糊化,即:水分子进入淀粉微晶束构造,拆散分子间的缔合状态。淀粉不溶于冷水,难被酶解,没有消化性。但淀粉糊化后形
3、成的胶体糊,能被酶解、消化。糊化完全的淀粉可以100%被消化;枯燥的糊化淀粉食品可以长期保藏且不变质;作为施胶剂或浆料,糊化后的淀粉才能成糊以供涂抹。因此,淀粉应用的前提是淀粉的糊化。糊化是淀粉的一大特性,评价糊化的根底是:粘度、结晶性、糊化温度、糊化度、润涨度、溶解度等。糊化温度是指淀粉发生糊化时的温度,通常用糊化开场与完成的温度来表示淀粉糊化温度的范围。糊化的方法有间接加热法、直接加热法、超高压糊化法及化学糊化法等。研究糊化温度一般采用差示扫描量热分析、定量差示热分析、分光光度法、激光光散射法以及核磁共振分析等方法2。洪雁用正丁醇沉降法提取了直链淀粉纯品,并通过蓝值、凝胶色谱、高效液相色谱
4、法等方法对其纯度进展了鉴定。本文以玉米淀粉为原料分别用正丁醇沉降法与温水浸出法两种不同的方法提取直链淀粉与支链淀粉,利用光吸收特性与纯品比照纯度。再用温水浸出法提取出的直链淀粉与支链淀粉进展不同配比后运用分光光度法测糊化温度。1 材料与方法1.1 材料与仪器 玉米淀粉:食品级,山西红鑫淀粉;氢氧化钠、无水乙醇、正丁醇、异戊醇、冰乙酸、直链淀粉:分析纯,天津市风船化学试剂科技;支链淀粉:分析纯,梯希爱上海化成工业开展;盐酸:分析纯,郑州市荥阳新化工厂;95%乙醇、碘化钾:分析纯,天津市申泰化学试剂;碘:分析纯,天津市北辰方正试剂厂;AL204电子天平 :梅特勒-托利多仪器上海;电热恒温水浴锅 :
5、北京科伟永兴仪器;723可见分光光度计:上海光谱仪器;TGL-16台式高速离心机:金坛市希望科研仪器;电热鼓风枯燥箱:重庆试验设备厂。1.2 实验方法 直、支链淀粉的制备方法.1正丁醇沉降法 玉米淀粉中直链淀粉与支链淀粉的粗别离:称取10g玉米淀粉,参加少量的无水乙醇润湿,再参加/L的氢氧化钠,在沸水浴中搅拌10min,使溶液分散透明,冷却至室温后冷冻,高速离心8000r/min10min,用2mol/L的HCL中与至中性,参加100mL 3:1正丁醇-异戊醇的混合溶液,在沸水浴中搅拌10min,冷却至室温,于2-4的冰箱中静置24h,取出,冷冻,高速离心8000r/min10min,得到的沉
6、淀物为粗直链淀粉,离心液为粗支链淀粉。直链淀粉的纯化:在200mL水中参加正丁醇至饱与,并将粗直链淀粉沉淀全部转移到上述溶液中,加热到溶液透明,然后冷却至室温,于2-4的冰箱中静置24h,取出,冷冻,高速离心8000r/min10min,得到的沉淀物按照上述实验方法再纯化数次。将沉淀物在漏斗中过滤,并用无水乙醇洗涤数次后在40的鼓风枯燥箱中枯燥8h,即得到纯直链淀粉。支链淀粉的纯化:在别离得到的粗支链淀粉离心液中参加40mL 1:1正丁醇-异戊醇的混合液,然后在沸水浴中搅拌10min,冷却至室温,于2-4的冰箱中静置48h,取出,冷冻,高速离心8000r/min10min。在离心液中缓缓参加二
7、倍体积的无水乙醇,于2-4的冰箱中静置24h,按照上述方法纯化数次。沉淀物用无水乙醇洗涤数次后在40的鼓风枯燥箱中枯燥8h,即得到纯支链淀粉1。1.2.1.2 温水浸出法 配制2%的淀粉悬浮液,在恒温水浴锅中搅拌加热至65,恒温静止待溶液分层后。提取上清液,参加适量正丁醇,静置沉淀,将沉淀过滤后用无水乙醇洗涤45次,自然枯燥得直链淀粉3。反复操作屡次,下层沉淀即为较纯的支链淀粉。标准样品吸光度的测定 准确称取100mg标准样品放入25mL的比色管中,然后参加1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH,旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化;冷却至室温,再将内容物完全转移到100mL容
8、量瓶中用蒸馏水稀释定容;再准确吸取5mL样液于另一个100mL容量瓶中,参加1mL1mol/L的醋酸与2mL碘试剂,用蒸馏水定容混匀。静置20min后,用蒸馏水作背景,在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度4。 鉴定直、支链淀粉的纯度1.2.3.1比拟不同方法制得的直链淀粉纯度 分别准确称取100mg用两种方法别离提取出的直链淀粉放入25mL的比色管中,然后参加1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH,旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化;冷却至室温,再将内容物完全转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容;准确吸取5mL样液于另一个100mL容量瓶中,参加1mL1mol/L的
9、醋酸与2mL碘试剂,用蒸馏水定容混匀。静置20min后,用蒸馏水作背景,在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。.2比拟不同方法制得的支链淀粉纯度 分别准确称取100mg用两种方法别离提取出的支链淀粉放入25mL的比色管中,然后参加1mL95%乙醇、9mL1mol/L的NaOH,旋紧盖子后在沸水浴中加热10min使淀粉糊化;冷却至室温,再将内容物完全转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容;准确吸取5mL样液于另一个100mL容量瓶中,参加1mL1mol/L的醋酸与2mL碘试剂,用蒸馏水定容混匀。静置20min后,用蒸馏水作背景,在620nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。分光光度计法测定
10、糊化温度 首先,用温水浸出法别离直链淀粉与支链淀粉,并屡次提纯。然后准确称取不同配比的直链淀粉与支链淀粉,定容到50ml的容量瓶中即配制成1%的淀粉悬浮液。在电热恒温水浴锅中连续加热,用723可见分光光度计分别测定在505560657075808590与95时的透光率每次测量时要将待测液体冷却到室温,并用蒸馏水作背景。根据实验数据作出透光率随温度变化图,再从图中判断糊化温度。2 结果与分析2.1 标准直链淀粉与支链淀粉与吸光度的关系配置不同比例的直链淀粉与支链淀粉的标准混合样并分别测定其吸光度见表1。表1 不同比例的直链淀粉与支链淀粉的吸光度支链淀粉%直链淀粉%吸光度1009080706050
11、40302010001020304050607080901000.085由表1可得出结论:淀粉的吸光度随支链淀粉含量的增加而变小,随直链淀粉含量的增加而变大。即淀粉的吸光度越小,支链淀粉越纯;淀粉的吸光度越大,直链淀粉越纯。 不同方法提取的直链淀粉与支链淀粉纯度的比拟不同方法提取出的支链淀粉纯度的比拟表2两种方法别离的支链淀粉纯度的比拟支链淀粉正丁醇沉降法的吸光度支链淀粉温水浸出法的吸光度AA由表1、2可得出结论:由正丁醇沉降法别离出的支链淀粉的吸光度比温水浸出法的小,所以正丁醇沉降法别离出的支链淀粉纯度比温水浸出法的纯度高,但是相差不多。不同方法提取出的直链淀粉纯度的比拟表3两种方法别离的直
12、链淀粉纯度的比拟直链淀粉正丁醇沉降法的吸光度直链淀粉温水浸出法的吸光度0.305A0.474A由表1、3可得出结论:由温水浸出法别离出的直链淀粉的吸光度比正丁醇沉降法的大,所以温水浸出法别离出的直链淀粉纯度比正丁醇沉降法的纯度高。 影响玉米直链淀粉与支链淀粉别离与纯化的主要因素:正丁醇沉降法中影响玉米直、支链淀粉别离与纯化的主要因素:包括淀粉用碱液分散时的搅拌速度、纯化时正丁醇及水的用量、离心力的大小等。淀粉在分散时的搅拌速度是影响别离成功的主要因素,搅拌剧烈那么使整个胶体构造破坏,在离心时直链淀粉与支链淀粉无法完全别离,所以应以小玻璃棒轻轻搅动为好;直链淀粉容易老化,一旦老化,别离的直链淀粉
13、即使加热也极难溶解,在屡次纯化的过程中,可通过增大正丁醇及水的用量来降低直链淀粉的浓度,减弱直链淀粉的老化速度,制得纯度较高的直链淀粉;脂质、蛋白质无机物等成分的存在对直链淀粉屡次纯化后的纯度有影响,在进展直链淀粉与支链淀粉别离前可通过含有15%-20%水的甲醇溶液进展抽提除去脂质、甲苯浸泡除去蛋白质等方法消除这些微量成分对于直链淀粉纯度的影响。离心力的大小与离心的温度是影响支链淀粉纯度的主要因素,当离心力较小的情况下与离心温度较高时,会导致离心液较混浊,直链淀粉与支链淀粉无法完全别离开,最后制得的支链淀粉中含有较多无法完全沉淀的直链淀粉。因此,离心速度必须大于6000r/min,离心温度最好
14、在2,离心时间最好大于10min,这样可使直链淀粉每次充分沉淀,制得的支链淀粉较纯1。 温水浸出法中影响玉米直、支链淀粉别离与纯化的主要因素:此方法中温度影响淀粉的提取效率,一般温度稍高于淀粉的糊化温度。假设温度太高,那么直链淀粉的提取效率高,但支链淀粉也会被提取出来,纯度差;假设温度太低,那么提取效率低,直链淀粉得率也低。 直链淀粉与支链淀粉配比与糊化温度的关系不同配比的直链淀粉与支链淀粉的糊化温度 用分光光度计法方法见在不同温度下测定不同配比的直、支链淀粉的透光率,然后以温度为横坐标,透光率为纵坐标作图,从而判断其糊化温度。由图1可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为100/0时的糊化温度约
15、为80。由图2可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为90/10时的糊化温度约为78。由图3可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为80/20时的糊化温度约为75。由图4可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为70/30时的糊化温度约为72。由图5可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为60/40时的糊化温度约为69。由图6可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为50/50时的糊化温度约为65。由图7可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为40/60时的糊化温度约为62。由图8可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为30/70时的糊化温度约为61。由图9可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为20/80时的糊化温度约为60。
16、由图10可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为10/90时的糊化温度约为58。由图11可得出结论:直链淀粉与支链淀粉配比为0/100时的糊化温度约为55。 局部可得到不同配比与糊化温度的关系见表2表2 直链淀粉与支链淀粉不同配比与其糊化温度的关系直链淀粉/支链淀粉糊化温度100/08090/107880/207570/307260/406950/506540/606230/706120/806010/90580/10055由表2可得出结论:直链淀粉含量越多,糊化温度越高;支链淀粉含量越多,糊化温度越低。3 结论3.1 用正丁醇沉降法可以得到纯度较高的直链淀粉与支链淀粉,但是方法过于复杂,且所需时
17、间过长;温水浸出法操作简单,节省时间。根据直链淀粉与支链淀粉的光吸收特性判断出由正丁醇沉降法别离出的支链淀粉纯度比温水浸出法的高,但是相差不多;由温水浸出法别离出的直链淀粉纯度比正丁醇沉降法的高。所以在工业生产中完全可以用温水浸出法代替丁醇沉降法。3.2 通过以上的测定、分析、比拟发现:用分光光度计法测定不同配比的直链淀粉与支链淀粉的糊化温度,结果说明:用温水浸出法提取出的直链淀粉的糊化温度为80;支链淀粉的糊化温度为55。即直链淀粉含量越多,糊化温度越高;支链淀粉含量越多,糊化温度越低。参考文献1 A.食品工业科技,20044:8688. 2 李洁、田翠华、项丽霞等.莲藕淀粉糊化温度测定方法
18、的比拟A.中国粮油学报,2007,22(3):7073.3 夏慧玲,王水兴,潘阳.红薯直链淀粉的别离纯化与检测J.食品研究与开发,2006,27(11):4749.4 李霞辉,孟广勤,王乐凯.利用光吸收特性鉴定直、支链淀粉纯品质量J.分析测试通报,1992,11,(1):7982.5 A.粮食与饲料工业,20018:4345.6 J.淀粉与淀粉糖,2000(3):13.7 A.上海纺织科技,2021,38,(4):1113.8 J.食品科学,1999(3):1518.9 孙成斌.直链淀粉与支链淀粉的差异J.黔南民族师范学院学报,2000(2):3638.10 王彦超,郝再彬,等.直、支链木薯淀
19、粉的别离纯化及检测A.东北农业大学学报,2021,40(3):4751.11 Grant L A, Ostenson A M, Rayas Duarte P. Determination of Amylose and Amylopectin of wheat Starch Using High Performance Size-exclusion Chromatography(HPSEC)J.Cereal Chemistry,2002,79(6):771773.12 Scott J.Mc Grance, Hugh J. Cornell, and Colin J, Rix, Melbourne.
20、 A simple and rapid colorimetric method for the determination of amylose in starch produces. Starch 1998,50:158163.Amylose and amylopectin ratio and the relationship between gelatinization temperatureAuthor: Shi Jia-yuan Director: Yan Huai-yiAbstract: Amylose and amylopectin are the two starch compo
21、nents,and in the starch ,the proportion of amylose and amylopectin has a direct impact on gelatinization temperature.Gelatinization temperature is the temperature when the starch gelatinization occurs,the general temperature of gelatinization by differential scanning calorimetry analysis of quantita
22、tive differential thermal analysis,the spectrophotometer method.To study the amylose and amylopectin ratio and the gelatinization temperature of the relationship,the corn starch was extracted with warm water leaching out of amylose and amylopectin,and the use of spectrophotometry different combinati
23、ons of straight,amylopectin gelatinization temperature.The results showed that:warm water leaching extracted amylose gelatinization temperature is 80 ;amylopectin gelatinization temperature is 55.That is,the more the amylose content, gelatinization temperature is higher;the less the amylopectin content, gelatinization temperature is lower.Key Word:amylose amylopectin extraction ratio gelatinization temperature致谢本文是在导师闫怀义副教授的精心指导下完成的。在整个论文的完成期间,闫教师给了我巨大的鼓励与帮助。闫教师渊博的学识,以及严谨的治学态度与勤奋的工作精神是我们学习的典范。在论文完成之际,特向我尊敬的闫教师表以忠心的感谢,致以崇高的敬意。在本论文的编写过程中,同时受到化学系领导与同一工作组的同学们的帮助与支持。在此一并致以忠心的感谢。第 10 页
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