双乙二酸硼酸锂合成方法总结.ppt
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1、双乙二酸硼酸锂合成方法总结 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望LIBOB合成方法的分类请在此处键入说明LIBOB的合成方法固相合成法液相合成法水相合成法液体有机溶剂合成法2LIBOB合成所需的一般原料无论哪种方法,一般所选取的反应物可概括如下:1:硼酸或硼的氧化物 2:锂的化合物,如氢氧化锂(LiOH)或碳酸锂(Li2CO3)3:草酸(H2C2O4)或草酸盐液相合成之水相法最原始的方法 1:1999 年公布的德国专利中,首次报道了LiBOB 的合成方法
2、。2:其选用原料为锂的化合物(如LiOH 或Li2CO3),草酸或草酸盐,硼酸或硼的氧化物。以LiOH、H2C2O4 及H3BO3 为例,其反应式如(1)式:LiOH+2H2C2O4+H3BO3 LiB(OCO)22+4H2O(1)3:这种制备方法简单易行,且原料价廉易得。但是这种方法由于反应过程中伴随着大量水的存在,要得到电池级的产品,其提纯过程相对比较麻烦。且产品中易含有草酸等未反应完全的原料物质,而草酸的存在又容易产生气体进而引起电池内压升高。H2O 液相合成之有机溶剂法(1)搅拌油浴加热 4550过夜旋转蒸发仪减压蒸馏(50以下)0.05mol(CH3)3SiOOCCOOSi(CH3)
3、3即DTMSO0.025molLiB(OCH3)4一定量无水乙腈粗产品真空干燥箱,75,24h提纯重结晶沸腾的AN/甲苯(1:1)冷却到-20过滤得产品,真空干燥,80,48hXu Wu and C.Austen Augell 1:此方法的方程式:LiB(OCH3)4+2(CH3)SiOOCCOOSi(CH3)3 LiB(OCO)22+4CH3OSi(CH3)3 2:但上述合成方法所需的原材料不易直接得到,这大大增加了操作的复杂性和产品的成本.3:通过核磁共振NMR,DTA/TGA检验物质及纯度(92%)液相合成之有机溶剂法合成(2)刘建文,李新海等人采用乙腈溶剂法。实验分两部分,第一部分碳酸
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