开题报告(创新实验)有机硅改性丙烯酸酯乳液及乳胶涂料研制.doc
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1、开题报告(创新实验)有机硅改性丙烯酸酯乳液及乳胶涂料研制湖南工学院专业(创新)综合实验开题报告模版 实验题目 有机硅改性丙烯酸酯乳液及乳胶涂料的研制 学生姓名 课题来 起止时间 2021 年 10 月-2021 年 月 一、实验的研究背景及意义:乳胶涂料是一种用途广泛的新型涂料,具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶涂料应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶涂料与其它乳胶涂料品种相比,有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性,应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶,制备了乳胶涂料并测定了其性能
2、。有机硅改性丙烯酸酯乳胶涂料具有储存期长的特点,且涂膜的粘接强度、硬度、拉伸强度、耐溶剂性、耐擦洗性和耐水性都有明显提高。人们对有机硅改性丙烯酸酯乳液在胶粘剂中的应用进行了很多研究,通过有机硅烷偶联剂对丙烯酸酯胶粘剂的作用发现,有机硅烷偶联剂达到一定值时,它可以表现出良好的粘接效果。有机硅之所以能够用来改性丙烯酸酯,主要是因为有机硅氧烷结构中的 SiO 的键能(425kJ/mol)大于丙烯酸酯单体中的 CC(375kJ/mol)键和 CO(351kJ/mol)的键能,并且分子体积很大,内聚能密度比较低,使得它同时具有良好的耐高低温性能、疏水性、透气性和耐候性等优异特点。但是有机硅聚合物的分子链
3、十分柔顺,分子间作用力较小,所以机械强度偏低,对金属、橡胶、塑料的粘附性较差。与此同时有机硅乳液固化温度比较高,约为 15020_,且固化时间长,它与基材之间的附着力很差。因此,如果将有机硅和丙烯酸树脂这两类聚合物结合在一起,可以得到兼具二者优异性能的新型材料,这在理论研究和实际应用中都有重要的意义。二、实验的内容、技术路线、实施方案:1 2.1 实验内容 1、引发剂和丙烯酸酯类单体的纯化处理 2、丙烯酸酯乳液(空白样)和有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备 配方研究:主要考虑有机硅的用量、或复合乳化剂的配比及用量、或其它单体的配比、或引发剂用量、或 pH 缓冲剂的用量等。工艺研究:加料顺序、或反应温
4、度、或反应时间等。注:每组实验可重点考察 1 个因素的影响,至少完成 3 个乳液聚合实验。3、有机硅改性丙烯酸酯乳液及乳胶膜的性能测试(根据需要选择性测试) 测量乳液的固含量、凝胶率、转化率、机械稳定性、冻融稳定性、存储稳定性、钙离子稳定性、稀释稳定性、流变性能、粒径或 zeta 电位。测试乳胶膜的红外光谱、热重分析p 、吸水率、耐水性、耐溶剂性。4、有机硅改性丙烯酸酯乳胶涂料的制备 5、有机硅改性丙烯酸酯乳胶涂料的性能测定(根据需要选择性测试) 测定自制乳胶涂料和市售乳胶涂料的粘度、固含量、干燥时间、耐水性、耐碱性、吸水率、遮盖力、硬度、冲击强度等性能。2 2.2 技术路线 2.2.1 有机
5、硅改性丙烯酸酯乳液的研制 1、引发剂和丙烯酸酯类单体的纯化处理:过硫酸铵 APS(引发剂)采用重结晶进行纯化; 丙烯酸类单体先用氢氧化钠溶液洗涤。再用清水洗涤至中性,然后用无水硫酸钠干燥,最后采用减压蒸馏进行纯化; 2、丙烯酸酯乳液(空白样)和有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备 乳液聚合原料配方 成分 名称 用量 单体 甲基丙烯酸甲酯 15.0 苯乙烯 15.0 丙烯酸丁酯 15.0 丙烯酸羟乙酯 5.0 丙烯酸 0.25 有机硅单体 0/2.5 乳化剂 十二烷基硫酸钠 0.5 OP-10 0.5/1.0/1.5 引发剂 过硫酸铵 1.0 其他 碳酸氢钠 0.15 去离子水 H 2 O 80.0 制
6、备流程:预乳化:在三口烧瓶中先加入去离子水和丙烯酸类单体进行搅拌,边搅拌边加入PH 缓冲剂(碳酸氢钠)、乳化剂搅拌两到三分钟,取一部分作为空白样。然后加入有机硅单体,调高转速搅拌 30 分钟。制的预乳液,取 20-40 克作为反应滴加前的种子乳液。种子乳液取出后,加入引发剂,继续搅拌 15 分钟后取出。乳液的制备:四口烧瓶在 80水浴锅水浴。添加底水,加入乳化剂、PH 调节剂、去离子水。到达设定好的温度后加入种子乳液,搅拌 5 分钟后加入引发剂。反应 10-15 分钟,观察底水颜色,颜色变蓝后稳定 1-2 分钟。开始滴加预乳液。预乳液总滴加时间控制在 3-3.5 小时之间。滴加完成后保温 1
7、小时。保温结束后,把温度降到 40以下。调节 PH 值至 7.0-7.5 之间。最后过滤去料。3、有机硅改性丙烯酸酯乳液及乳胶膜的性能测试 1.乳液固含量测定 在恒重的表面皿 W 0 上准确称取 W 1 (g)乳液样品,把它放入烘箱中,在100条件下烘干至恒重 W 2 (g),则固含量可由下式得:固含量=(W 2 -W 0 )/(W 1 -W 0 )_100 2.凝胶率测定 凝胶率采用重量法测定。待反应完成后,用滤布过滤,将滤网,搅拌桨及四口瓶中的凝胶物质搜集于烧杯中,在 110下烘干,称重,质量记为 M 1 。其中单体总质量 M 2 凝胶率计算公式如下:凝胶率=M 1 /M 2 _100 3
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