锗精矿化学分析方法hprt.docx
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1、GB/T 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会-实施-发布锗精矿化学分析法碘酸钾滴定法测定锗量Methods for chemical analysis of germanium concentrates (预审稿)(本稿完成日期:2008年7月)GB/T 中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 661GB/T 前 言本标准由由中国有有色金属属工业协协会提出出。本标准由由全国有有色金属属标准技技术委员员会归口口并负责责解释。本标准主主要起草草单位:云南临临沧鑫圆圆锗业股股份有限限公司。本标准协协助起草草单位:中金岭岭南韶关关冶炼
2、厂厂、湖南南怀化市市洪江恒恒昌锗业业有限公公司、云云南弛宏宏锌锗股股份有限限公司、株株洲冶炼炼集团有有限责任任公司。本标准主主要起草草人:包包文东、郑洪、李贺成、普世坤、李云昌。I锗精矿化化学分析析法-碘酸钾钾滴定法法测定锗量1 范围本标准规规定了锗锗精矿中中锗含量量的测定定方法。2 规范性引引用文件件下列文件件中的条条款通过过本标准准的引用用而成为为本标准准的条款款。凡是是注日期期的引用用文件,其其随后的的所有修修改单(不不包括勘勘误的内内容)或或修订版版均不适适用于本本部分,然然而,鼓鼓励根据据本部分分达成协协议的各各方研究究是否可可使用这这些文件件的最新新版本。凡凡是不注注日期的的引用文
3、文件,其其最新版版本适用用于本标标准。GB/TT1.11标准化化工作导导则 标准的的结构和和编写规规则GB/TT1.44 标准准化工作作导则 化学学分析方方法标准准编写规规定GB/TT6011 化化学试剂剂标准滴滴定溶液液的制备备GB/TT 6003 试验方方法中所所用制剂剂及制品品的制备备GB/TT 66682 分析析实验室室用水规规格和试试验方法法(neeq IISO 36996:119877)3 方法原理理试料以氢氢氧化钠钠熔融,用用磷酸及及高锰酸酸钾抑制制砷、锑锑、锡等等的蒸馏馏逸出,在在3mool/LL磷酸及及4.55moll/L盐盐酸中,以以次亚磷磷酸钠还还原四价价锗为二二价,以以
4、淀粉为为指示剂剂,用碘碘酸钾标标准溶液液滴定。4 试剂本标准除除另有规规定外,所所用试剂剂的纯度度应在分分析纯以以上,实实验用水水为按GGB/TT66882的规规定制备备。4.1 氢氧化钠钠。4.2 次亚磷酸酸钠。4.3 高锰酸钾钾。4.4 盐酸(=1.119g.cm-3)。4.5 盐酸(11+2)。4.6 硫酸(22+1)。4.7 磷酸(33+1)。4.8 碳酸氢钠钠饱和溶溶液。4.9 淀粉溶液液(1%)。4.10 碘酸钾标标准溶液液称取预先先在1330下烘干干至恒重重的基准准KIOO3 0.98226g于于4000mL烧烧杯中,加加入碘化化钾200g、无无水碳酸酸钠0.5g,水水2000m
5、L,搅搅拌至完完全溶解解后,移移入10000mmL容量量瓶中,用用水定容容,混匀匀,放置置24hh,此溶溶液对锗锗的滴定定度为11.0mmgGee.mLL-1。4.11 碘酸钾标标准溶液液称取预先先在1330下烘干干至恒重重的基准准KIOO32.994788g于4400mmL烧杯杯中,加加入碘化化钾400g、无无水碳酸酸钠1.0g,水水2000mL,搅搅拌至完完全溶解解后,移移入10000mmL容量量瓶中,用用水定容容,混匀匀,放置置24hh,此溶溶液对锗锗的滴定定度为33.0mmgGee.mLL-1。5 试料5.1 样品经制制备后过过0.1125mmm(1120目目)筛孔孔,并于于1055烘
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