磺基水杨酸与三价铁离子.ppt
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1、了解了解分光光度法分光光度法测定有色化合物浓度的原理测定有色化合物浓度的原理和方法和方法学习学习连续变化法连续变化法(又称等摩尔系列法)测定(又称等摩尔系列法)测定配合物的稳定常数和组成比配合物的稳定常数和组成比熟练使用熟练使用722型型分光光度计分光光度计实验实验目的目的磺基水杨酸与三价铁离子配合磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定物的组成及稳定常数的测定配合物的组成配合物的组成M +nL =MLn中心离子中心离子配位体配位体配合物配合物Fe3+nL =FeLn磺基水杨酸磺基水杨酸无色无色n与与pH有关有关pH=2 3时,时,n=1磺基水杨酸为三磺基水杨酸为三元有机弱酸:元有机
2、弱酸:H3L(结构如右)(结构如右)pH 23时生成紫红色的时生成紫红色的FeLpH 49时生成红色的时生成红色的FeL23-pH 911.5时生成黄色的时生成黄色的FeL36-pH12时生成时生成Fe(OH)3沉淀沉淀Io=Ia+It+Ir设设 Ir一定:一定:Io Ia+It实验原理实验原理分光光度法分光光度法入射光入射光 I0透过光透过光 It反射光反射光 Irl吸收光吸收光 Ia朗伯朗伯-比耳定律比耳定律 透射比(透光度):透射比(透光度):吸光度:吸光度:吸光系数吸光系数吸光物质厚度吸光物质厚度吸光物质浓度吸光物质浓度l 一定:一定:连续变化法连续变化法在测定系列的液中,每个测定试样
3、中在测定系列的液中,每个测定试样中M的浓的浓度和配位体浓度都在发生连续变化,但它们度和配位体浓度都在发生连续变化,但它们的总浓度保持恒定的总浓度保持恒定f M浓度与总浓度之比浓度与总浓度之比A越大越大 f 就越与组成接近,就越与组成接近,Amax对应的对应的 f 即即为组成为组成配位离解平衡配位离解平衡 平衡浓度平衡浓度:C(1-)C nCC不考虑离解生成的配合物的最大浓度不考虑离解生成的配合物的最大浓度配合物的配合物的离解度离解度当配合物不离解,吸当配合物不离解,吸光度应为光度应为A,但实测,但实测为为A,说明配合物发,说明配合物发生了离解生了离解离解度离解度吸光度吸光度吸光度吸光度-组成图
4、组成图AAf分光光度计的工作原理分光光度计的工作原理光源光源显示装置显示装置检测器检测器单色器单色器吸收池吸收池分出某一特定波长的光,又称光栅分出某一特定波长的光,又称光栅一般为钨灯,产生一般为钨灯,产生360-1000nm360-1000nm的光谱的光谱 将电信号放大并显示出来将电信号放大并显示出来盛放试液的容器,又称比色皿盛放试液的容器,又称比色皿将透过光转换为电信号将透过光转换为电信号722s型分光光度计示意图型分光光度计示意图分光光度计的操作步骤分光光度计的操作步骤预热预热30min选择波长(常常选择最大吸收波长)选择波长(常常选择最大吸收波长)分光光度计的校正或校准(调零和调整)分光
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- 水杨酸 三价铁 离子
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