现场LCMSQ培训资料.ppt
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1、现场LCMSQ软件安装及仪器配置需要完整的安装说明请看仪器安装手册Make certain all connections have been made between the instrument,hub,and computer.Install the SICL drivers and configure the LAN Client.Configure the TCP/IP network.Install and configure the BootP ServerEdit the HOSTS table.Install the software(G2710AA).Configure L
2、AN Instruments in the Configuration Editor.Configuration EditorStartProgramsChemStationsConfiguration Editor数据、方法及数据、方法及序列默认的路序列默认的路径径Configure Paths自定义颜色打开 LC/MSD 工作站Configure InstrumentsOpen the ChemStationSchedule Tasks进入 HPLC ChemStation Software配置你的仪器 Status Tool BarTop Tool BarSystem DiagramSa
3、mpling DiagramMethod and Run Control ViewThere are six ChemStation Views:1.Method and Run Control2.Data Analysis3.Report Layout4.Verification(OQ/PV)5.Diagnosis6.MSD TuneFull or short menuChemStation ViewsData Analysis ViewReport Layout ViewVerification(OQ/PV)ViewDiagnosis ViewMSD Tune ViewChemStatio
4、n Access View/Change Access LevelManager Level-Access to allmenusOperator Level-Cannot edit a methodAccess from:l View menul Start,Programs,ChemStationsChemStation Scheduler方法是指导仪器和计算机采集和处理数据的一个完整设置序列是让仪器自动进行多次分析。可以用不同方法、不同样品瓶。流动注射(FIA)不通过色谱进样。你需要在改变所选定的仪器参数的同时自动多次进样并且在同一数据文件中保存采集结果。使用一个方法Methods,FI
5、A,and Sequences电喷雾电喷雾:其电离过程通过电场产生带电液滴,接着样品离子通过离子蒸发后做质谱分析。雾化通常辅助气化。.大气压化学电离大气压化学电离(APCI):气相化学电离(CI)过程中溶剂相当于CI反应气来使样品电离。大气压光致电离大气压光致电离(APPI):Krypton氪灯产生的紫外光电离气相样品或参加随后的气相反应。API-MS 模式将非挥发性的缓冲盐改变为浓度将非挥发性的缓冲盐改变为浓度 10 mM(对于对于 ES)或或100 mM(对于对于 APCI)的挥发性缓冲盐的挥发性缓冲盐.用醋酸胺、或甲酸、三氟乙酸(TFA)、七氟丁酸(TFBA)、羟基四丁基胺取代磷酸盐、硫
6、酸盐和硼酸盐。如果必须使用非挥发性盐,,使用仅仅阳离子或阴离子部分不挥发的缓冲盐,例如,用磷酸胺而不用磷酸钠。保持保持PH值与原来一致值与原来一致Formic acid,acetic acid,TFA,ammonium hydroxide挥发性离子对试剂可以使用挥发性离子对试剂可以使用改变现有的 LC方法,使之适合LC/API-MS含杂原子的样品通过引入可接受一个电荷的化合物在溶液中是多电荷的样品在溶液中是离子的化合物适用于热喷雾的样品当不能引入电荷时避免极其非极性的样品适合电喷雾的样品影响电喷雾离子化的因素溶液的化学性质流速样品pKa溶液pH溶液导电性针的设置内部针的位置针的状况喷雾压力高电
7、压电极毛细管和喷雾室电压设置毛细管和喷雾室高压的条件绝缘体的条件色谱柱颗粒度选择色谱柱颗粒度选择扫描模式扫描模式(Time for Instrument Cycle)简单样品简单样品3.5 m or peak heights)增加分辨率增加分辨率(peak widths)缩短分析时间缩短分析时间(scale down)较窄的色谱峰较窄的色谱峰 复杂样品复杂样品 等度组分等度组分 LC/MSD 应用柱选择+加热的氮气干燥气加热的氮气干燥气绝缘毛细管入口绝缘毛细管入口 雾化气雾化气(气体用红色显示气体用红色显示)溶剂喷雾溶剂喷雾电喷雾电喷雾离子离子-4000 V 蒸发蒸发Rayleigh极限极限C
8、oulomb爆裂爆裂蒸发蒸发被分析离子被分析离子大气压电离-电喷雾电离 API-Electrospray Ionization大气压电离-电喷雾电离源API-Electrospray Ion SourceHigh Voltage Mesh AssemblyVcapFragmentorNebulizer PressureDrying Gas Temperature and Flow雾化气压力雾化气压力800 L/min 45-60 psig干燥气流速干燥气流速(6-10 L/Min)含水高需更高的流速如果太底,液滴会导致谱图中的尖峰当有疑问时,使用过量的干燥气温度干燥气温度蒸汽压越低的溶剂温度越
9、高 开始为 300-350C帽电压帽电压用FIA优化(2000-6000)开始 3000 V在负离子模式,注意高的室电流或兰色光辉(电晕显示):当这现象发生时须降低帽电压电喷雾喷雾室设置样品样品在溶液中为离子态:儿茶酚胺、硫酸酯共轭物、丁基胺有可诱导电离的化合物:甲醇含杂原子的化合物:氨基甲酸酯类,苯并二氮杂草类溶液中带多电荷:蛋白质、多肽、低聚核甘酸溶液化学参数溶液化学参数流速样品的 pK,溶液 pH溶液导电性应避免的样品应避免的样品 尤其非极性的样品:PAHs,PCBs电喷雾需考虑的APCI Ion Source电晕针HPLC 流速流速 500 L/min 雾化气压力雾化气压力60 psi
10、g 干燥气温度干燥气温度start with 350 C干燥气流速干燥气流速4 L/min气化温度气化温度随 FIA调节帽电压帽电压随 FIA调节(2000-6000)开始 2500 V电晕电流电晕电流随 FIA调节开始 25 A(neg)或 4 A(pos)VcapCorona currentNebulizerPressureFragmentor Drying gasTemperatureand FlowHeaterAPCI 喷雾室的设置样品样品分子量和极性中等的化合物:PAHs,PCBs,脂肪酸,邻苯二甲酸酯类.不含酸性和碱性位点的化合物(碳氢化合物、醇、醛、酮和酯)含有杂原子的化合物:脲
11、、苯并二氮杂草、氨基甲酸酯电喷雾响应不好的样品溶液化学参数溶液化学参数较ES对溶液化学作用不灵敏较ES更耐大的流速适用ES不宜的一些溶剂应避免的样品应避免的样品在气化过程中热不稳定的化合物APCI 需考虑进入 MSD Tune 窗口MSD Tune 窗口APCI 和API-ES都可以做自动调谐校正对正负离子有效使用推荐的调谐液 GLP/cGMP大约每月做一次调谐或在维修之后做调谐。AutotuneCheck Tune Report调用 MSD tune 文件保存当前调谐文件轮廓图与扫描普通报告自动调谐并打印报告校正质量轴设置喷雾室参数手动设置MS参数在一个数据文件中获取多次扫描Tune Too
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