第9章-1 重量分析法.ppt
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1、第九章第九章重量分析法重量分析法1n重量分析是通过称量物质的重量进行测定。重量分析是通过称量物质的重量进行测定。n测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其它测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其它组分分离,然后称重,由称得的重量计算该组分组分分离,然后称重,由称得的重量计算该组分的含量。的含量。9.1.1 重量法的分重量法的分类类及特点及特点分离分离称量称量2分类分类电解法电解法沉淀法沉淀法气化法气化法沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再经过滤、洗涤、烘合物的形式沉淀出来,再经过滤、洗涤、烘干或灼烧最后称重并计算其含量。干或灼烧最
2、后称重并计算其含量。利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中的待测组分挥发逸出。例如,测定试样中的样中的待测组分挥发逸出。例如,测定试样中的结晶水,可将试样加热烘干至恒重,试样减轻的结晶水,可将试样加热烘干至恒重,试样减轻的重量即水分重量。或者将逸出的水汽用已知重量重量即水分重量。或者将逸出的水汽用已知重量的干燥剂吸收,干燥剂增加的重量即水的重量。的干燥剂吸收,干燥剂增加的重量即水的重量。利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的重量即为金属重。还原析出,然后称重,电
3、极增加的重量即为金属重。39.1.2 重量分析对沉淀形式和重量分析对沉淀形式和称量形式的要求称量形式的要求n试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂,试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀析出,称为使被测组分沉淀析出,称为沉淀形式沉淀形式。沉。沉淀经过过滤、洗涤,在适当温度下烘干或灼淀经过过滤、洗涤,在适当温度下烘干或灼烧,转化成烧,转化成称重形式称重形式。4n沉淀形式沉淀形式和和称重形式称重形式可能相同,也可能不可能相同,也可能不同。例如:同。例如:BaSO4烘干后烘干后还是是BaSO4形式;形式;CaC2O4H2O灼灼烧后后变成成CaO形式。形式。5对对 沉淀形沉淀形 的要求的要
4、求溶解度小溶解度小晶晶形好形好纯度高纯度高易于转化易于转化Precipitation form减少因沉淀溶解减少因沉淀溶解的损失而影响测的损失而影响测定的准确度。定的准确度。方便过滤方便过滤和洗涤。和洗涤。避免其他杂质,避免其他杂质,获得准确结果。获得准确结果。6对对 称量形称量形 的要求的要求有有确定的化学组成,可以计算结果确定的化学组成,可以计算结果十分稳定,不易与十分稳定,不易与O2,H2O,CO2 反应反应摩尔质量足够大,以减少称量误差,摩尔质量足够大,以减少称量误差,提高测定的准确度。提高测定的准确度。误差例如:测误差例如:测AlAlNH3Al(OH)30.1000g0.1888g灼
5、烧灼烧Al2O3Al8-羟基喹啉羟基喹啉Al(C9H6NO)3烘干烘干Al(C9H6NO)30.1000g1.704g称量误差称量误差Weighing form79.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积溶解度、溶度积和条件溶度积溶解度溶解度 solubility (s):在一定的温度和压力下,物质在一定在一定的温度和压力下,物质在一定在一定的温度和压力下,物质在一定在一定的温度和压力下,物质在一定量的溶剂中,当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。量的溶剂中,当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。量的溶剂中,当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。量的溶剂中,当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。9
6、.2 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素1 1:1 1型的微溶化合物型的微溶化合物型的微溶化合物型的微溶化合物MAMA,在溶解并达到饱和状态后,有下,在溶解并达到饱和状态后,有下,在溶解并达到饱和状态后,有下,在溶解并达到饱和状态后,有下面的平衡关系:面的平衡关系:面的平衡关系:面的平衡关系:MAMA(固)(固)(固)(固)MAMA(水)(水)(水)(水)MM A A中中中中间态间态间态间态的的的的MA MA(水)(水)(水)(水)的存在形的存在形的存在形的存在形态态态态 可能是分子形可能是分子形可能是分子形可能是分子形态态态态化合物,如化合物,如化合物,如化合物,如Ag
7、ClAgCl(水)(水)(水)(水);也可能是离子也可能是离子也可能是离子也可能是离子对对对对化合物,如化合物,如化合物,如化合物,如CaCa2 2SOSO4 42 2 (水)(水)(水)(水)。总之,在平衡的总之,在平衡的总之,在平衡的总之,在平衡的MAMA水溶液体系中,包含了水溶液体系中,包含了水溶液体系中,包含了水溶液体系中,包含了 MM,A A和和和和未解离的中间态未解离的中间态未解离的中间态未解离的中间态 MAMA(水)。(水)。(水)。(水)。8MA型微溶化合物的溶解度型微溶化合物的溶解度S mol/L 为为离子形态的溶解度离子形态的溶解度通常情况下,通常情况下,S很小,很小,S
8、SMA(s)MA(水水)M+A-SSS微溶化合物的溶解度微溶化合物的溶解度 S=S+SMA(固)和(固)和MA(水)之间达到沉淀平衡,所以(水)之间达到沉淀平衡,所以纯固体物质的活度等于纯固体物质的活度等于1,因此,因此可见,溶液中可见,溶液中分子形态或离子对分子形态或离子对化合物状态化合物状态MA(水)(水)的浓度为一常数,的浓度为一常数,等于等于S。S 称为固有溶解度或分子溶解度。称为固有溶解度或分子溶解度。9活度积与溶度积活度积与溶度积MA(liquid)M+A-SS活度积常数活度积常数10溶度积常数溶度积常数微溶化合物的溶解度一般都很小,溶液中的离子强度不大,微溶化合物的溶解度一般都很
9、小,溶液中的离子强度不大,通常不考虑离子强度的影响。附录表通常不考虑离子强度的影响。附录表17中所列微溶化合物的中所列微溶化合物的溶度积,均可作为活度积,不加区别。但溶液有强电解质存溶度积,均可作为活度积,不加区别。但溶液有强电解质存在,离子强度在,离子强度 I 较大时,应该从相应的活度系数计算该条件较大时,应该从相应的活度系数计算该条件下的溶度积,此时活度积与溶度积可能相差较大。下的溶度积,此时活度积与溶度积可能相差较大。根据活度与浓度关系得到,根据活度与浓度关系得到,11OH-LH+MA(s)M+A-条件溶度积条件溶度积对于形成对于形成MA的主反应,还可能存在多种副反应:的主反应,还可能存
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