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1、鱼油中油中EPAEPA和和DHADHA的分离技的分离技术指导老师:李春美指导老师:李春美 教授教授报报 告告 人:蔡中华人:蔡中华 邹铁邹铁 朱耀强朱耀强 陈建彪陈建彪 主要内容主要内容1234EPA、DHA的概述的概述EPA和和DHA的分离方法的分离方法超临界超临界CO2萃取法萃取法简介简介分子蒸馏法与超临界分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合脲包法与超临界脲包法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合 AgNO3络合法与超临界络合法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合 56一、概述一、概述1.DHA、EPA 的分子结构的分子结构一、概述一、概述促进脑、视网膜形成促进脑、视网膜形成抗血栓、降
2、血脂抗血栓、降血脂抗过敏反应抗过敏反应抗抗 癌癌 作作 用用保护视力等保护视力等DHADHA和和和和 EPAEPA的生理的生理的生理的生理功能功能功能功能(资料来源:鲍建民,2006)一、概述一、概述经济价值经济价值经济价值经济价值3.应用前景用前景EPA 和和DHA 在在保健品和医药方保健品和医药方面具有广阔的应面具有广阔的应用前景用前景鱼油是提取鱼油是提取EPA 和和DHA 的主要的主要原料,充分利用原料,充分利用鱼类加工副产品鱼类加工副产品二二 EPA和和DHA的分离方法的分离方法1.1.1.1.超临界超临界超临界超临界COCOCOCO2 2 2 2萃取法萃取法萃取法萃取法2.2.2.2
3、.分子蒸馏法分子蒸馏法分子蒸馏法分子蒸馏法3.3.3.3.脲包法脲包法脲包法脲包法 4.4.4.4.硝酸银络合法硝酸银络合法硝酸银络合法硝酸银络合法5.5.5.5.脂肪酶催化法脂肪酶催化法脂肪酶催化法脂肪酶催化法6.6.6.6.金属盐沉淀法金属盐沉淀法金属盐沉淀法金属盐沉淀法7.7.7.7.低温溶剂结晶法低温溶剂结晶法低温溶剂结晶法低温溶剂结晶法8.8.8.8.色谱分离法色谱分离法色谱分离法色谱分离法以上各种方法的比较以上各种方法的比较以上各种方法的比较以上各种方法的比较创新点创新点问题问题采用单一的方面都不能采用单一的方面都不能得到高浓度、较纯净的得到高浓度、较纯净的EPA 和和DHA,但是
4、,但是有的方法它们具有互补有的方法它们具有互补性。性。v在实际中,为了获得在实际中,为了获得高浓度的高浓度的EPA 和和DHA 常常是在考虑成本的基常常是在考虑成本的基础上取长补短,利用各础上取长补短,利用各方法的优点,将多种方方法的优点,将多种方法有机地结合起来使用。法有机地结合起来使用。超临界超临界CO2萃取法与其他方法的结合萃取法与其他方法的结合AgNO3络合法结合超临界络合法结合超临界CO2萃取法萃取法 脲包法与超临界脲包法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合 分子蒸馏法与超临界分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合三、超临界三、超临界CO2萃取法萃取法原理:原理:v脂肪酸乙酯通常
5、为液态,在超临界脂肪酸乙酯通常为液态,在超临界CO2中的中的溶解度相对较大,且各成分之间的溶解度之溶解度相对较大,且各成分之间的溶解度之差也相对较大,适合于超临界的精馏处理。差也相对较大,适合于超临界的精馏处理。v超临界状态下的超临界状态下的CO2,在一定的温度、压力,在一定的温度、压力条件下萃取条件下萃取 脂肪酸乙酯,然后在改变其温度、脂肪酸乙酯,然后在改变其温度、压力从而改变其溶解度在分离组分得到提取压力从而改变其溶解度在分离组分得到提取物物超临界超临界CO2提纯方法的工艺提纯方法的工艺2超临界超临界超临界超临界COCO2 2间歇式萃取鱼油间歇式萃取鱼油间歇式萃取鱼油间歇式萃取鱼油超临界超
6、临界超临界超临界COCO2 2连续式萃取鱼油连续式萃取鱼油连续式萃取鱼油连续式萃取鱼油11.超超临临界界CO2间间歇式萃取鱼油歇式萃取鱼油温度由下而上升高温度由下而上升高,形成一定的形成一定的温度梯度场温度梯度场溶有鱼脂酸酯的超溶有鱼脂酸酯的超临界临界CO2从较低温度段上升到较从较低温度段上升到较高温度段时高温度段时,由于超临界由于超临界CO2的的溶解度降溶解度降,难溶的重组分就难溶的重组分就“落回落回”到低温段到低温段,又与低温段上升的超又与低温段上升的超临界相相遇临界相相遇,进行着热、质交换进行着热、质交换,这样就在柱里形成了这样就在柱里形成了“多级平衡多级平衡”,最终可以在超临界最终可以
7、在超临界CO2相得到相得到较纯的轻组分较纯的轻组分,在萃取釜的液相在萃取釜的液相中得到较纯的重组分中得到较纯的重组分,从而使鱼从而使鱼脂酸酯得到分离脂酸酯得到分离2.超超临临界界CO2连连续式萃取鱼油续式萃取鱼油在内径为在内径为14 mm,高为高为1 800 mm的精馏柱里进的精馏柱里进行了鱼油连续式萃取的行了鱼油连续式萃取的实验实验,他利用四段温度他利用四段温度梯度产生内回梯度产生内回,CO2和鱼和鱼油都从柱子底部以上油都从柱子底部以上0.2 m处进入处进入,轻组分从轻组分从顶部出来顶部出来,重组分从底重组分从底部出来部出来。超临界提纯方法的优势超临界提纯方法的优势不易破坏被萃取物不易破坏被
8、萃取物的生理活性的生理活性 由于它的萃取温度低由于它的萃取温度低 (CO2的临界温度为的临界温度为1.1)选择性好、无溶剂残留选择性好、无溶剂残留v所以特别适所以特别适合于萃取鱼油合于萃取鱼油这类热敏性、这类热敏性、易氧化的天然易氧化的天然产物产物超临界提纯方法的缺点超临界提纯方法的缺点对设备要对设备要求太高,求太高,分离成本分离成本随之提高随之提高缺点缺点不能将分不能将分子量与其子量与其相近的脂相近的脂肪酸除去肪酸除去四四 分子蒸馏法与超临界分子蒸馏法与超临界CO2萃取法结合萃取法结合CO2超临界温度低,超临界温度低,化学惰性。但对设备化学惰性。但对设备要求高要求高,分离时间慢,分离时间慢分
9、子蒸馏法在较低温度下分子蒸馏法在较低温度下进行分离,受热时间短,进行分离,受热时间短,减少和热变性,提高减少和热变性,提高EPA和和DHA分离效果分离效果 v超临界超临界CO2萃萃取法同时,取法同时,接着接着进行精馏工艺,进行精馏工艺,富集的富集的EPA和和DHA含量可达含量可达95%以上,甚以上,甚至高达至高达98%的的纯度。纯度。五、超临界五、超临界CO2萃取法与脲包法结合萃取法与脲包法结合超临界超临界CO2易于分离易于分离碳链长短不同的脂肪碳链长短不同的脂肪酸酯。酸酯。尿素则适于分离碳原尿素则适于分离碳原子数相同而双键数不子数相同而双键数不同的脂肪酸酯。同的脂肪酸酯。v脲包法和超临脲包法
10、和超临界界CO2萃取相结萃取相结合可有效富集鱼合可有效富集鱼油中的油中的EPA 和和DHA,其质量,其质量分数由分数由6.31%提高至提高至56.7%。五、超临界五、超临界CO2萃取法与脲包法结合萃取法与脲包法结合应用举例:应用举例:v用超临界用超临界CO2对南海翡翠贻贝中萃取对南海翡翠贻贝中萃取EPA和和DHA 的工艺进行了研究,通过正交试验,得出其最佳工的工艺进行了研究,通过正交试验,得出其最佳工艺条件为艺条件为:压力压力35MPa,温度,温度35,CO2用量为用量为2ml/g 料,尿素用量为乙酯量的料,尿素用量为乙酯量的10%,其乙酯的,其乙酯的萃取率达到萃取率达到61.5%(宋启煌等,
11、宋启煌等,1998)六六 AgNO3络合法结合超临界络合法结合超临界CO2萃取法萃取法AgNO3络合法是基络合法是基于双键数的不同来分于双键数的不同来分离脂肪酸的离脂肪酸的超临界超临界CO2萃取法能萃取法能较好地按碳原子数为较好地按碳原子数为序来分离鱼油脂肪酸序来分离鱼油脂肪酸vAgNO3络合络合法结合超临界法结合超临界CO2萃取法可获萃取法可获得得90%以上的以上的DHA(Tatsuru S et al.,1993)六六 AgNO3络合法结合超临界络合法结合超临界CO2萃取法萃取法应用举例:应用举例:vTatsuru 等进行了等进行了AgNO3水溶液络合和超临界水溶液络合和超临界CO2萃取的
12、两步法,从沙丁鱼油乙酯中提纯萃取的两步法,从沙丁鱼油乙酯中提纯EPA、DHA 的研究。结果显示,当的研究。结果显示,当AgNO3浓度为浓度为5M 时,时,几乎四个以上双键的多不饱和脂肪酸酯都分配到水几乎四个以上双键的多不饱和脂肪酸酯都分配到水相中,而其它脂肪酸酯仍留在油相中,然后用超临相中,而其它脂肪酸酯仍留在油相中,然后用超临界界CO2萃取萃取AgNO3水相,获得了水相,获得了90%以上的。以上的。七七 EPA 和和DHA 的提取方法展望的提取方法展望1进一步完进一步完善现有的善现有的提取浓缩提取浓缩方法;方法;2探索新的探索新的分离方法分离方法和提取工和提取工艺;艺;3着重解决好着重解决好
13、EPA 和和DHA 的氧的氧化稳定性问化稳定性问题题。(曹国锋和翁新楚,曹国锋和翁新楚,1995)八八 参考文献参考文献1.曹国锋,翁新楚鱼油氧化稳定性的研究中国油脂,曹国锋,翁新楚鱼油氧化稳定性的研究中国油脂,1995,20(4、5):):49-52;44-462.陈钧,邱榕,陈庶来等银离子络合萃取法及其在分离鱼油活性成分中的应用陈钧,邱榕,陈庶来等银离子络合萃取法及其在分离鱼油活性成分中的应用江苏理工大学学报江苏理工大学学报(自然科学版自然科学版),2000,21(6):18-223.费塞尔费塞尔L F,威廉森,威廉森K L有机实验北京:高等教育出版社,有机实验北京:高等教育出版社,198
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15、和脂肪酸的研究第四次中国海洋湖沼药物学术开李荷芳等海藻中高度不饱和脂肪酸的研究第四次中国海洋湖沼药物学术开发研讨会论文集发研讨会论文集(上册上册),1994,10:112-1139.李云松,杨同舟,徐宏军鱼油中李云松,杨同舟,徐宏军鱼油中EPA和和DHA的富集研究新进展西部粮油科的富集研究新进展西部粮油科技,技,2002,5:27-3010.刘发义,李烈英超临界流体萃取技术在海洋生物活性物质提取中的应用海刘发义,李烈英超临界流体萃取技术在海洋生物活性物质提取中的应用海洋科学,洋科学,1996,4:41-44八八 参考文献参考文献11.刘伟民,马海乐,李国文超临界刘伟民,马海乐,李国文超临界CO
16、2在填料塔中连续浓缩鱼油在填料塔中连续浓缩鱼油DHA 工艺研究中国油工艺研究中国油脂,脂,2002,27(6):):51-5412.邱榕,陈庶来,陈钧银离子络合法分离鱼油中邱榕,陈庶来,陈钧银离子络合法分离鱼油中EPA 和和DHA江苏理工大学学报,江苏理工大学学报,1998,19(4):):23-2713.邱榕,范维澄,陈钧超临界邱榕,范维澄,陈钧超临界CO2萃取精馏制取高纯度萃取精馏制取高纯度EPA 乙酯和乙酯和DHA 乙酯化工学乙酯化工学报,报,2001,52(5):):456-45914.邱榕,李国文,陈钧超临界邱榕,李国文,陈钧超临界CO2中尿素包络法浓缩鱼油生理活性组分的研究江苏理中
17、尿素包络法浓缩鱼油生理活性组分的研究江苏理工大学学报,工大学学报,1998,19(1):):20-2515.宋启煌,姚煜东,张穗,庆宁,周家华,宋照斌超临界宋启煌,姚煜东,张穗,庆宁,周家华,宋照斌超临界CO2从南海翡翠贻贝中萃取从南海翡翠贻贝中萃取EPA 和和DHA 的研究精细化工,的研究精细化工,1998,15(4):51-5416.宋启煌,周家华,姚煜东,宋照斌,高红莲,张穗超临界宋启煌,周家华,姚煜东,宋照斌,高红莲,张穗超临界CO2从扁藻中萃取从扁藻中萃取EPA 和和DHA 的研究精细石油化工,的研究精细石油化工,1999,4:25-2717.陶遵威,解红武,刘惠芝硝酸银陶遵威,解红
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20、-6225.张相张相年,刘演波,赵树进,吴新荣从深海鱼油中制备提纯二十碳五烯酸年,刘演波,赵树进,吴新荣从深海鱼油中制备提纯二十碳五烯酸(EPA)(EPA)和二十和二十二碳六烯酸二碳六烯酸(DHA)(DHA)乙酯的研究广东药学院学报,乙酯的研究广东药学院学报,19991999,1515(3 3):):171-173171-17326.26.张相年,刘演波,赵树进,吴新荣鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸混合乙醋提张相年,刘演波,赵树进,吴新荣鱼油中二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸混合乙醋提取方法的研究中国食品添加剂,取方法的研究中国食品添加剂,20002000,3 3:1-31-327.27.赵亚
21、平,吴守一,陈钧,李国文鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸提取分离研究赵亚平,吴守一,陈钧,李国文鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸提取分离研究现状和进展江苏理工大学学报,现状和进展江苏理工大学学报,19661966,1717(4 4):):2-62-628.28.郑公铭,齐凯琴,李德豪,郑公铭,齐凯琴,李德豪,赖若冰,曾令强皂化赖若冰,曾令强皂化-尿素包合法制备高含量尿素包合法制备高含量EPA、DHA 产品研究中国油脂,产品研究中国油脂,2001,26(6):):61-6329.郑美瑜,程绍南,邢建荣,邵敏超临界郑美瑜,程绍南,邢建荣,邵敏超临界CO2连续式萃取鱼油中连续式萃取鱼油中EPA
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