金属离子测定PPT课件.ppt
《金属离子测定PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《金属离子测定PPT课件.ppt(199页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、关于金属离子的测定第一张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月有毒有害物质分类有毒有害物质分类定义定义 水中的有毒有害物质是指能够直接或间接对人和水中的有毒有害物质是指能够直接或间接对人和 生生物体构成危害,甚至危及生命的物质。物体构成危害,甚至危及生命的物质。分类分类 化学性有毒有害物质化学性有毒有害物质:金属、非金属和有机物金属、非金属和有机物 物理性有毒有害物质物理性有毒有害物质:放射性物质放射性物质 生物性有毒有害物质生物性有毒有害物质:各种细菌、病毒、寄生虫等各种细菌、病毒、寄生虫等 病原微生物病原微生物第二张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月有毒有害金属化合物有毒有
2、害金属化合物 水中存在的金属,有些是人体所必需的常量和微水中存在的金属,有些是人体所必需的常量和微水中存在的金属,有些是人体所必需的常量和微水中存在的金属,有些是人体所必需的常量和微量元素,如铁、锰、铜、锌等;有些是对人体健康有量元素,如铁、锰、铜、锌等;有些是对人体健康有量元素,如铁、锰、铜、锌等;有些是对人体健康有量元素,如铁、锰、铜、锌等;有些是对人体健康有害的,如汞、镉、铅、六价铬等。害的,如汞、镉、铅、六价铬等。害的,如汞、镉、铅、六价铬等。害的,如汞、镉、铅、六价铬等。金属及其化合物的毒性大小与金属的种类、理金属及其化合物的毒性大小与金属的种类、理金属及其化合物的毒性大小与金属的种
3、类、理金属及其化合物的毒性大小与金属的种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态都有关系。化性质、浓度及存在的价态和形态都有关系。化性质、浓度及存在的价态和形态都有关系。化性质、浓度及存在的价态和形态都有关系。金属元素的性质金属元素的性质第三张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月金属元素毒性 元素的性质和浓度元素的性质和浓度 自身性质决定其毒性强度,存在自身性质决定其毒性强度,存在浓度浓度生物效应生物效应关系。关系。元素的存在形态元素的存在形态 金属金属有机有机化合物毒性化合物毒性高于高于相应相应无机无机金属化合物金属化合物 元素存在的价态元素存在的价态 同一元素的价态不同,其毒性差别很大
4、。同一元素的价态不同,其毒性差别很大。Cr6+/Cr3+元素化合物的水溶性元素化合物的水溶性 溶解性金属化合物溶解性金属化合物易于被生物吸收利用,毒性增大。易于被生物吸收利用,毒性增大。第四张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 沈阳市约沈阳市约40%40%的儿童血铅含量超标的儿童血铅含量超标 (2000(2000年年)Pb Pb 可在动物体内蓄积,造成贫血、神经机能失可在动物体内蓄积,造成贫血、神经机能失调和肾损伤。调和肾损伤。(Pb Pb 饮用水限值饮用水限值 0.01mg/L0.01mg/L)天津市某些蔬菜地土壤中汞含量超标天津市某些蔬菜地土壤中汞含量超标9898倍倍 Hg Hg
5、 剧毒,可在体内蓄积,引起全身中毒。剧毒,可在体内蓄积,引起全身中毒。无机汞无机汞 有机汞有机汞 进入人体进入人体 (Hg Hg 饮用水限值饮用水限值 0.01mg/L0.01mg/L)食物链食物链食物链食物链环境健康问题第五张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月水样中金属化合物的测定方法:水样中金属化合物的测定方法:分光光度法分光光度法原子吸收法原子吸收法原子荧光法原子荧光法等离子体电感耦合原子发射光谱法等离子体电感耦合原子发射光谱法第六张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月重金属元素的光谱法测定重金属元素的光谱法测定 光谱分类光谱分类 发射光谱发射光谱 构成物质的分子、原子
6、或离子 受到热、电或化学能的激发所产生的光谱。吸收光谱吸收光谱:物质吸收光源辐射所产生的光谱。第七张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原理:基于物质对光的选择性吸收,吸光度和浓度满足朗伯-比尔定律:A=Kc(c:浓度)(有色溶液显示吸收光的补色光颜色)用于金属、非金属、有机物的分析,定量方法:标准曲线法 分光光度法简介分光光度法简介 显色反应用于分析法:显色反应用于分析法:目视比色法目视比色法 分光光度法分光光度法 确定滴定终点确定滴定终点第八张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月检测器检测器光源单色器样品室样品室样品池样品池参比池参比池记录与数据处理记录与数据处理连续光源
7、可见:钨丝灯 紫外:氢灯或氘灯由分光元件和狭缝组成。种类:棱镜、光栅、滤光片二者同称吸收池 比色皿:玻璃或石英光强度转变为电信号。光电管或光电倍增管第九张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月特点:特点:占35-37%灵敏度、准确度、选择性好灵敏度、准确度、选择性好 可连续改变波长,无机离子和许多有机化合物都可可连续改变波长,无机离子和许多有机化合物都可直接或间接用此法,如油类直接或间接用此法,如油类-紫外分光光度法紫外分光光度法 可同时测几种组分,仪器设备简单可同时测几种组分,仪器设备简单第十张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月(一)光源(一)光源光源的作用是提供辐射光源的作
8、用是提供辐射连续复合光连续复合光可见光区可见光区钨灯钨灯320-2500nm优点:发射强度大、使用寿命长优点:发射强度大、使用寿命长紫外光区紫外光区氢灯或氘灯氢灯或氘灯180-375nm氘灯的发射强度比氢灯大氘灯的发射强度比氢灯大4倍倍玻璃对这一波长有强吸收,必须用石英光窗。玻璃对这一波长有强吸收,必须用石英光窗。紫外紫外可见分光光度计同时具有可见和紫外两种光源。可见分光光度计同时具有可见和紫外两种光源。第十一张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月(二)(二)单色器单色器 单单色色器器是是从从连连续续光光谱谱中中获获得得所所需需单单色色光光的的装装置置。常常用用的的有有棱镜和光栅两种单
9、色器。棱镜和光栅两种单色器。棱棱镜镜单单色色器器的的缺缺点点是是色色散散率率随随波波长长变变化化,得得到到的的光光谱谱呈呈非均匀排列,而且传递光的效率较低。非均匀排列,而且传递光的效率较低。光光栅栅单单色色器器在在整整个个光光学学光光谱谱区区具具有有良良好好的的几几乎乎相相同同的的色色散散能能力力。因因此此,现现代代紫紫外外可可见见分分光光光光度度计计上上多多采采用用光光栅单色器。栅单色器。第十二张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月第十三张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月(三)吸收池(三)吸收池吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸
10、光厚度的器皿。它由玻璃或石英材料制成。它由玻璃或石英材料制成。玻玻璃璃吸吸收收池池只只能能用用于于可可见见光光区区。最最常常用用的的吸吸收收池池厚厚度度为为1cm。第十四张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月(四)检测器(四)检测器检检测测器器的的作作用用是是检检测测光光信信号号。常常用用的的检检测测器器有有光光电管和光电倍增管。电管和光电倍增管。1.光电管光电管光光电电管管由由一一个个半半圆圆筒筒形形阴阴极极和和一一个个金金属属丝丝阳阳极极组组成成。当当照照射射阴阴极极上上光光敏敏材材料料时时,阴阴极极就就发发射射电电子子。两两端端加压,形成光电流。加压,形成光电流。蓝敏光电管为铯锑
11、阴极。适用波长范围:蓝敏光电管为铯锑阴极。适用波长范围:220-625nm红红敏敏光光电电管管为为银银和和氧氧化化铯铯阴阴极极适适用用波波长长范范围围:600-1200nm。第十五张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月2.光电倍增管光电倍增管光电倍增管是检测微弱光信号的光电元件。光电倍增管是检测微弱光信号的光电元件。它它由由密密封封在在真真空空管管壳壳内内的的一一个个光光阴阴极极、多多个个倍倍增增极极(亦称打拿极)和一个阳极组成(亦称打拿极)和一个阳极组成。通通常常两两极极间间的的电电压压为为75-100V,九九个个倍倍增增极极的的光光电电倍倍增管的总放大数为增管的总放大数为106-1
12、07光电倍增管的暗电流是仪器噪音的主要来源光电倍增管的暗电流是仪器噪音的主要来源(五)信号显示器(五)信号显示器常常用用的的显显示示器器有有检检流流计计、微微安安计计、电电位位计计、数数字字电电压压表表、记录仪、示波器及数据处理机等。记录仪、示波器及数据处理机等。第十六张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月紫外分光光度计紫外分光光度计可见分光光度计可见分光光度计http:/ Alg(I0/It)=b c 式中式中A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;b:液层厚度:液层厚度(光程长度光程长度),通常以,通常以cm为单位;为单位;c:溶液的摩尔浓度,单位:溶
13、液的摩尔浓度,单位molL;:摩尔吸光系数,单位:摩尔吸光系数,单位Lmolcm;或或:Alg(I0/It)=a b cc:溶液的浓度,单位:溶液的浓度,单位gLa:吸光系数,单位:吸光系数,单位Lgcma与与的关系为:的关系为:a=/M(M为摩尔质量)为摩尔质量)朗伯比耳定律数学表达式第十八张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原子吸收光谱法基本原理 原原子子光光激激发发过过程程可可表表示示为为:式式中中,h h 为为普普朗朗克克常常数数,v v 为为光光的的频频率率。电电子子从从基基态态跃跃迁迁到到激激发发态态(通通常常指指第第一一激激发发态态,j j1 1)所所产产生生的的吸吸收
14、收谱谱线线和和从从该该激激发发态态跃跃迁迁到到基基态态所所辐辐射射的的谱谱线线,分分别别称称为为该该元元素素原原子子的的共共振振吸吸收收线线和和共共振振发发射射线线,简称简称共振线共振线。En Ej E3 较高激发态较高激发态 E2 E1 第一激发态第一激发态 E E0 基态基态 原子的能级状态原子的能级状态原子的能级状态原子的能级状态第十九张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理 当电子在两个能级之间发生跃迁时,所吸收或释放的能量当电子在两个能级之间发生跃迁时,所吸收或释放的能量必需等于两个能级的能量之差,即:必需等于两个能级的能量之
15、差,即:c c为光速,为光速,为光谱的波长。为光谱的波长。共振(吸收、发射)线共振(吸收、发射)线是所有谱线中最灵敏的是所有谱线中最灵敏的。基态元素原子蒸气吸收信号基态元素原子蒸气吸收信号 共振线共振线第二十张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪1234第二十一张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原子吸收分光光度计的组成原子吸收分光光度计的组成 由由由由光源、原子化系统、分光系统和检测系统光源、原子化系统、分光系统和检测系统光源、原子化系统、分光系统和检测系统光源、原子化系统、分光系统和检测系统四四四四个主要部分组成。个主要部分组成。个主要部分组成
16、。个主要部分组成。样品消解(液体、固体或气体)样品消解(液体、固体或气体)第二十二张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 光源光源:通常使用空心阴极灯作为光源通常使用空心阴极灯作为光源 第二十三张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 原子化系统:原子化系统:原原子子化化系系统统是是将将试试样样中中的的待待测测元元素素转转化化成成原原子子蒸蒸汽汽,分为火焰原子化法和无焰原子化法。分为火焰原子化法和无焰原子化法。火焰原子化法火焰原子化法:操作简单、:操作简单、快速、有较高的灵敏度快速、有较高的灵敏度,但原但原子化效率低;子化效率低;无焰原子化法无焰原子化法:原子化效原子化效率高,试
17、样用量少,适于作率高,试样用量少,适于作高灵敏度的分析。高灵敏度的分析。第二十四张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月火焰原子化法火焰原子化法 火焰原子化器由雾化器、混合室雾化器、混合室和燃烧器燃烧器三部分组成。雾化器雾化器:将试液雾化,使之形成直径为微米级的将试液雾化,使之形成直径为微米级的气溶胶,一般雾化效率可达气溶胶,一般雾化效率可达1010。混合室混合室:使燃气、助燃器与气溶胶充分混合。使燃气、助燃器与气溶胶充分混合。燃烧器燃烧器:使样品原子化,化合态的元素在高温火焰中使样品原子化,化合态的元素在高温火焰中解离成基态原子蒸汽,通常原子化效率约为解离成基态原子蒸汽,通常原子化效率
18、约为1010。第二十五张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月燃烧气燃烧气:乙炔乙炔、氢气、丙烷氢气、丙烷 助燃气助燃气:空气空气、氧化亚氮、氧气氧化亚氮、氧气 燃气和助燃气的组燃气和助燃气的组成决定了火焰的温度成决定了火焰的温度及氧化还原特性,直及氧化还原特性,直接影响化合物的解离接影响化合物的解离和原子化效率。和原子化效率。火焰气体与火焰温度的关系火焰气体与火焰温度的关系第二十六张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月火焰原子化法测定金属元素的参考条件火焰原子化法测定金属元素的参考条件 元素波长(nm)火焰类型检出限 mg/L测量浓度范围(mg/L)Al309.3N2OC2H2
19、,富燃型0.15100Cd228.8AirC2H2,氧化型0.0020.052Cr357.9AirC2H2,富燃型0.020.210Cu324.7AirC2H2,氧化型0.010.210Mn279.5AirC2H2,氧化型0.010.110Pb283.3AirC2H2,氧化型0.05 120 Zn213.9AirC2H2,氧化型0.0050.052第二十七张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月火焰原子化法特点火焰原子化法特点火焰原子化法火焰原子化法优点优点:操作简便,重现性好操作简便,重现性好方法方法局限性:局限性:雾化和原子化效率低,最终变为气态原子的元素只雾化和原子化效率低,最终变
20、为气态原子的元素只占总量的占总量的1 1左右,灵敏度不够高。左右,灵敏度不够高。无火焰原子化法则克服了上述缺点。无火焰原子化法则克服了上述缺点。第二十八张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月无火焰原子化法无火焰原子化法 分两种:石墨炉原子化法和分两种:石墨炉原子化法和 冷原子化法冷原子化法 石墨炉原子化法:石墨炉原子化法:利用低电压(利用低电压(101025V25V)、大电流()、大电流(300A300A)来加热石墨管,可)来加热石墨管,可升温至升温至30003000,使置于管中的少量液体或固体样品蒸发并原子化。,使置于管中的少量液体或固体样品蒸发并原子化。冷原子化法冷原子化法 有些元
21、素(如有些元素(如 汞)在室温下就有很高的蒸汽压,其蒸汽中的汞)在室温下就有很高的蒸汽压,其蒸汽中的原子浓度足以进行原子吸收光谱分析,所以不需要原子化装置,原子浓度足以进行原子吸收光谱分析,所以不需要原子化装置,常温下就能进行测定。常温下就能进行测定。第二十九张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月N2或空气或空气冷原子吸收测汞仪方法原理第三十张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月原子吸收分光光度法定量方法原子吸收分光光度法定量方法 对待测样品的要求对待测样品的要求对待测样品的要求对待测样品的要求 清洁水样直接测定清洁水样直接测定 工业废水或生活污水工业废水或生活污水 固体样品固
22、体样品 气体样品气体样品 动植物样品动植物样品样品预处理样品预处理第三十一张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 定量依据定量依据 定量基础是定量基础是朗伯比耳定律朗伯比耳定律,即原子蒸气对特征,即原子蒸气对特征波长的光的吸收符合下列关系式:波长的光的吸收符合下列关系式:A A A Alog log log log =KLNKLNKLNKLN式中,式中,式中,式中,A A A A 为吸光度,为吸光度,为吸光度,为吸光度,I I I I0 0 0 0 为入射光强,为入射光强,为入射光强,为入射光强,I I I I 为透过光强,为透过光强,为透过光强,为透过光强,KKKK为原子吸收系数,为
23、原子吸收系数,为原子吸收系数,为原子吸收系数,L L L L 为基态原子蒸气的宽度,为基态原子蒸气的宽度,为基态原子蒸气的宽度,为基态原子蒸气的宽度,N N N N 为为为为基态原子的数目。基态原子的数目。基态原子的数目。基态原子的数目。第三十二张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 在一定实验条件下,在一定实验条件下,K K 和和L L 是常数,是常数,N N 与被测与被测元素的浓度成正比,即:元素的浓度成正比,即:A A k k C C k k 常数常数 C C 待测元素在溶液中的浓度待测元素在溶液中的浓度第三十三张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月 定量方法定量方法 原
24、子吸收光谱分析的定量方法有原子吸收光谱分析的定量方法有原子吸收光谱分析的定量方法有原子吸收光谱分析的定量方法有标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法、标标标标准加入法准加入法准加入法准加入法和和和和内标法。内标法。内标法。内标法。第三十四张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准溶液,测其吸光度,绘制配制一系列不同浓度的标准溶液,测其吸光度,绘制吸光度浓度曲线吸光度浓度曲线。根据未知试样在相同条件下测得的吸光度值,根据未知试样在相同条件下测得的吸光度值,据标准曲线计算其浓度。据标准曲线计算其浓度。第三十五张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月标
25、准加入法标准加入法 若试样组成复杂,且基体可能对测定有明显干若试样组成复杂,且基体可能对测定有明显干扰,应当采用标准加入法。扰,应当采用标准加入法。具体做法如下:具体做法如下:c cx x c cx x+c+c0 0 c cx x+2c+2c0 0 c cx x+4c+4c0 0 4 4 4 4个试液个试液个试液个试液cx 0 c0 2c0 4c0A3A2A1Ax第三十六张,PPT共一百九十九页,创作于2022年6月思考:原子吸收光谱法与分光光度法的异同之处:思考:原子吸收光谱法与分光光度法的异同之处:相同点:相同点:u基于试样对一定波长的光的吸收作定量测定基于试样对一定波长的光的吸收作定量测
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 金属 离子 测定 PPT 课件
限制150内