热重-差热联用热分析.pdf
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1、实验实验11 热重热重-差热联用差热联用热分析热分析中山大学 理工学院材料物理实验室中山大学 理工学院材料物理实验室一、概述?热分析是热分析是“在程序温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术在程序温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术”。国际热分析协会(国际热分析协会(ICTA)几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数二、热重法(TG)原理?热重法(Thermogravimetry,TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度(或时间)变化关系的一种技术。FurnaceSampleBalance常规天平:静态称量,温度室温,气氛空气;热
2、天 平:动态称量,温度可变,气氛可变。常规天平:静态称量,温度室温,气氛空气;热 天 平:动态称量,温度可变,气氛可变。热重曲线五水硫酸铜的热失重曲线(10.8mg,静态空气,10/min)TG曲线的信息:样品及其中间产物的组成,热稳定性,热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。TG曲线的信息:样品及其中间产物的组成,热稳定性,热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。CuSO45H2O CuSO43H2O+2H2O CuSO43H2O CuSO4H2O+2H2O CuSO4H2O CuSO4+H2O 45100212微商热重曲线(DTG)微商热重法(Derivativ Thermogravim
3、etry,DTG)或称导数热重法:记录TG曲线对温度(或时间)的一阶导数的一种技术。DTG曲线特点:曲线特点:?精确反映出每个失重阶段的起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度;精确反映出每个失重阶段的起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度;?DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比;DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比;?当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显区分。当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显区分。热重法可检测的变化过程TG物理变化化学变化固体气体固体1固体2气体固体1气体固体2固体1固体2固体3气体
4、升华、汽化、吸附、解吸、吸收只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。但对于像熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品质量没有变化,热重分析方法就不适用了。只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。但对于像熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品质量没有变化,热重分析方法就不适用了。三、差热分析(DTA)原理?差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差随温度(或时间)变化的一种技术。TTSTR典型的典型的典型的典型的DTADTA曲线曲线曲线曲线DTA曲线峰的物理化学归属升温的焓变升温的焓变吸热放
5、热吸热放热物理变化结晶转变熔化结晶汽化升华吸附解吸附吸水居里点转变玻璃化转变液晶转变热容转变化学变化化学吸附去溶剂化脱水分解氧化裂解在气氛下氧化在气氛下还原氧化还原反应固态反应燃烧聚合(树脂)预固化催化反应变化的类型变化的类型四、热重-差热联用分析-结合TG及DTA的同步分析技术优点:一个样品,一次升温就可同时获得样品的重量变化及热效应信息尼龙6的TG-DTA曲线五、五、TG-DTA联用热分析的影响因素联用热分析的影响因素?升温速率:升温速率越大,热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。升温速率提高时,升温速率:升温速率越大,热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。升温速率提高时,DT
6、A曲线的峰温上升,峰面积与峰高也有一定上升。曲线的峰温上升,峰面积与峰高也有一定上升。?样品因素:(样品因素:(1)试样量:试样量大时)试样量:试样量大时TG曲线的清晰度变差,并移向较高温度。同样试样用量对曲线的清晰度变差,并移向较高温度。同样试样用量对DTA曲线也有很大影响,一般说试样量少,差热曲线出峰明显、分辨率高,基线漂移也小,因此试样用量应在热重曲线也有很大影响,一般说试样量少,差热曲线出峰明显、分辨率高,基线漂移也小,因此试样用量应在热重/差热联用分析仪灵敏度范围内尽量少。(差热联用分析仪灵敏度范围内尽量少。(2)粒度:粒度越细,)粒度:粒度越细,TG曲线起始分解温度越低,曲线起始分
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