呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备课件.ppt
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1、呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备化学实验示范教学中心化学实验示范教学中心一、实验目的一、实验目的F学习呋喃甲醛在浓碱条件下进行学习呋喃甲醛在浓碱条件下进行Cannizzaro反应制得相应的醇和酸的反应制得相应的醇和酸的原理和方法原理和方法F掌握减压蒸馏和重结晶等基本操作掌握减压蒸馏和重结晶等基本操作 二、实验原理二、实验原理在浓的强碱作用下,不含在浓的强碱作用下,不含-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应,一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇,此化还原反应,一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇,此反应称为坎尼查罗反应称为坎尼
2、查罗(Cannizzaro)反应反应。二、实验原理二、实验原理反应实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分反应实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含子不含-H的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应,其反应机理表示如下:和酸碱交换反应,其反应机理表示如下:三、基本操作与技术三、基本操作与技术F减压蒸馏减压蒸馏原理原理减压蒸馏即是在降低压力的条件下进行的蒸馏。减压蒸馏即是在降低压力的条件下进行的蒸馏。高沸点的有机物高沸点的有机物(一般沸点一般沸点200)或在常压下蒸馏易发生分解、或在常压下蒸馏易发生分解、氧
3、化或聚合的有机化合物,常可用减压蒸馏进行分离和提纯。氧化或聚合的有机化合物,常可用减压蒸馏进行分离和提纯。沸点与压力的关系经验规则:若系统的压力接近大气压时,压力沸点与压力的关系经验规则:若系统的压力接近大气压时,压力每降低每降低1.33KPa(10mmHg),则沸点下降则沸点下降0.5,若系统在较低压力状若系统在较低压力状态时,压力降低一半,沸点下降态时,压力降低一半,沸点下降10。三、基本操作与技术三、基本操作与技术n装置装置蒸馏部分:蒸馏部分:克氏蒸馏头克氏蒸馏头(或(或Y型管加普通蒸馏头)可减少由于液体暴沸而溅入冷凝型管加普通蒸馏头)可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;管的可能性;
4、气化中心气化中心:毛细管的作用是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过:毛细管的作用是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm,为了控制毛细,为了控制毛细管的进气量;也可以用一根上端粗、下端细的两端开口玻璃管从蒸馏管的进气量;也可以用一根上端粗、下端细的两端开口玻璃管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制;还头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制;还可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。减压蒸馏时不能用碎瓷可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端
5、封口的断毛细管等形成气化中心。片、一端封口的断毛细管等形成气化中心。蒸出液接受部分蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却。切勿使用有裂缝或烧瓶,有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却。切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶,以防止内向爆炸。薄鄙的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶,以防止内向爆炸。减压蒸馏的关键减压蒸馏的关键是装置密封性要好,因此在安装仪器时,应在磨是装置密封性要好,因此在安装仪器时,应在磨口接头处涂抹少量真空油脂,以保证装置密封和润滑。口接头处涂抹少量真空油脂,以保证
6、装置密封和润滑。抽气部分:最常见的减压泵有水泵和油泵两种。抽气部分:最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分:一般有安全瓶。若使用油泵,还必须有冷阱、及分安全保护部分:一般有安全瓶。若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。下蒸除
7、所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分:采用测压计,通常利用水银压力计来测量减压系统的压测压部分:采用测压计,通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。三、基本操作与技术三、基本操作与技术三、基本操作与技术三、基本操作与技术水泵减压装置油泵减压装置三、基本操作与技术三、基本操作与技术n操作操作安装好仪器安装,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹安装好仪器安装,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,子,打开安全瓶上的二通活塞
8、,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。加入需蒸馏的液体,占烧瓶容积的加入需蒸馏的液体,占烧瓶容积的1/3-1/2,关闭安全瓶上的活塞,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。为宜。三、基本操作与技术三、基本操作与技术当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏
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