比表面积及孔径分析简介ppt课件.ppt
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1、篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统目录比表面积和孔径的定义吸附理论孔容和孔径分析计算比表面积的计算2篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统比表面积S(specific surface area):单位质量的粉体所具有的表面积总和。分外表面积、内表面积两类。1.1 比表面积的定义 公式:S=A/W 国标单位:/gu理想的非孔性物料只具有外表面积,如
2、硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;粒等;u有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。硅藻土等。u不同固体物质比表面积差别很大,不同固体物质比表面积差别很大,通常用作通常用作吸附剂吸附剂、脱水剂脱水剂和和催化催化剂剂的固体物质比表面积较大。的固体物质比表面积较大。比如比如氧化铝比表面通常在氧化铝比表面通常在100100400400/g/g,分子筛,分子筛300-2000300-2000/g/g,活活 性碳性碳可达可达10001000/g/g以上以上
3、。3篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况:边长l/m 立方体数 比表面S/(m2/g)110-2 1 6 102 110-3 103 6 103 110-5 109 6 105 110-7 1015 6 107 110-9 1021 6 109 u 从表上可以看出,当将边长为从表上可以看出,当将边长为1010-2-2m m的立方体分割成的立方体分割成1010-9-9m m的小立方体时,的小立方体时,比表面增长了比表面增长了10001000万倍。万倍。u 可见达到可见达到nmnm
4、级的超细微粒具有巨大的比表面积,因而具有许多独特的表面级的超细微粒具有巨大的比表面积,因而具有许多独特的表面效应,成为新材料和多相催化方面的研究热点。效应,成为新材料和多相催化方面的研究热点。4篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 比表面积测定在行业中的应用化工行业化工行业u 催化剂催化剂比表面积和孔径是衡量催化剂性能好坏的比表面积和孔径是衡量催化剂性能好坏的重要指标重要指标建筑行业建筑行业u 水泥水泥水泥的粘结性能(水化速率、早期强度等)水泥的粘结性能(水化速率、早期强度等)与比表面积密切相关与比表面积密切相关电池行业电
5、池行业u 储能型电池储能型电池储能材料的比表面积影响电池的性能储能材料的比表面积影响电池的性能橡胶行业橡胶行业u 白炭黑白炭黑比表面积衡量炭黑补强剂性能的好坏比表面积衡量炭黑补强剂性能的好坏5篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统u 固体固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。直径就成为孔。不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空
6、间(如裂或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间(如裂缝或空隙)。缝或空隙)。u 分子能从外部进入的孔叫做开孔分子能从外部进入的孔叫做开孔(open pore)(open pore),分子不能从,分子不能从外部进入的孔叫做闭孔外部进入的孔叫做闭孔 (closed pore)(closed pore)1.2 孔的定义-ISO159016篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.3 孔的类型(示意图)交联孔(开孔)闭孔盲孔(开孔)通孔(开孔)7篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的
7、计时计分系统是一种得分类型的系统一些多孔材料的孔结构照片8篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1.4 孔形的分类筒形孔空隙或裂缝锥形孔裂隙孔球形孔(墨水瓶孔)氧化物接近于筒形孔,活性炭则是典型的裂隙孔,而墨水瓶孔多存在于沸氧化物接近于筒形孔,活性炭则是典型的裂隙孔,而墨水瓶孔多存在于沸石分子筛中石分子筛中。真实的孔道是不规则的,为了计算方便,我们都把它假设成规则的孔道,包括真实的孔道是不规则的,为了计算方便,我们都把它假设成规则的孔道,包括:9篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时
8、计分系统是一种得分类型的系统IUPAC 定义的孔大小分为:微孔(micropore)50nm微孔中孔(介孔)大孔1.5 孔径的分类(IUPAC Standard)10篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统目录比表面积和孔径的定义吸附理论孔容和孔径分析计算比表面积的计算11篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.1 2.1 吸附现象吸附现象:吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在另一种物质表面上的过吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在另一种物质表面上
9、的过程程-物质在界面上变浓的过程。界面上的分子与相里面的分子所受物质在界面上变浓的过程。界面上的分子与相里面的分子所受的作用力不同而引起的。的作用力不同而引起的。气固接触面来说,由于固体表面分子受力不均衡,就产生一个剩余力场,这样就对气体分子产生吸附作用。12篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统吸附剂吸附剂(adsorbent):具有吸附能力的固体物质具有吸附能力的固体物质.吸附质吸附质(adsorptive):被吸附剂所吸附的物质被吸附剂所吸附的物质,(,(如氮气如氮气).).吸附过程吸附过程(adsorption):固
10、体表面上的气体浓度由于吸附而增加的过程。固体表面上的气体浓度由于吸附而增加的过程。脱附过程脱附过程(desorption):气体在固体表面上的浓度减少的过程。气体在固体表面上的浓度减少的过程。2.2 吸附的相关概念13篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统吸附平衡吸附平衡(adsorption equilibrium):吸附速率与脱附速率相等时,吸附速率与脱附速率相等时,表面上吸附的气体量维持不变。表面上吸附的气体量维持不变。吸附量吸附量(amount adsorbate):给定压力给定压力P P下的吸附气体摩尔数。下的吸附
11、气体摩尔数。单层吸附量单层吸附量(monolayer amount):在吸附剂表面形成单分子层的吸附质在吸附剂表面形成单分子层的吸附质摩尔数摩尔数单层吸附容量单层吸附容量(monolayer capacity):单层吸附量的等效标准状态气单层吸附量的等效标准状态气 体体积体体积平衡吸附压力平衡吸附压力(equilibrium adsorption pressure):吸附物质与吸附质的吸附物质与吸附质的平衡压力。平衡压力。相对压力相对压力(relative pressure):平衡压力平衡压力P P与饱和蒸气压与饱和蒸气压P0P0的比值。的比值。吸附等温线吸附等温线(adsorption is
12、otherm):恒定温度下,气体吸附量与气体平恒定温度下,气体吸附量与气体平衡压力之间的关系曲线。衡压力之间的关系曲线。14篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统化学吸附:被吸附的气体分子与固体之间以被吸附的气体分子与固体之间以化学键化学键结合,并对它们的性质结合,并对它们的性质 有一定影响的强吸附。有一定影响的强吸附。物理吸附:被吸附的气体分子与固体之间以较弱的被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力范德华力结合,而不影响结合,而不影响 它们各自特性的吸附。它们各自特性的吸附。2.3 化学吸附和物理吸附15篮球比赛是根据
13、运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统气体吸附过程的静态描述16篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统吸附量表示方法在一定条件下,用单位重量的固体吸附剂所吸附的吸附质的体积或物质的在一定条件下,用单位重量的固体吸附剂所吸附的吸附质的体积或物质的量来表示。量来表示。(一般(一般换算成标准状态换算成标准状态STPSTP)吸附现象描述在测定吸附量过程中发现,吸附剂吸附一种气体吸附质时,其吸附量在测定吸附量过程中发现,吸附剂吸附一种气体吸附质时,其吸附量()=f(T,p)(1-
14、1)T=常数 =f(p)称吸附等温线 (1-2)p=常数 =f(T)称吸附等压线 (1-3)=常数 p=f(T)称吸附等量线 (1-4)17篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统吸附等温线形式假设温度控制在气体临界温度下,=f(p/p0)(1-5)式中p0吸附质饱和蒸汽压气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态(STP)时的气体体积容量(cm3或ml)表示,于是方程(1-5)改写为:v=f(p/p0)(1-6)吸附等温线是以压力为横坐标吸附等温线是以压力为横坐标,恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量
15、为纵坐标的曲线附量为纵坐标的曲线.通常用比压通常用比压(相对压力相对压力)p/p0)p/p0表示压力,表示压力,p p为为气体的真实压力,气体的真实压力,p0p0为气体在测量温度下的饱和蒸汽压为气体在测量温度下的饱和蒸汽压.18篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2.4 吸附平衡等温线:由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类 19篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统型等温线的特点u在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。这
16、归因于微孔填充。在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。u随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没有或几乎没有进一步的吸随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没有或几乎没有进一步的吸附发生。附发生。u达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。u外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。现出这种等温线。20篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统型和型等温线的特点u
17、IIII型等温线一般由非孔或大孔固体产生。型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B B点通常被作为单层吸附容点通常被作为单层吸附容量结束的标志。量结束的标志。uIIIIII型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气固相互作用时出现,而且不常见。固体上发生弱的气固相互作用时出现,而且不常见。B21篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统型等温线的特点uIVIV型等温线由介孔固体产生。典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线型等温线由介孔固体产生。典型特
18、征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,可以观察到迟滞回线。不一致,可以观察到迟滞回线。u在在p/pp/p0 0值较高的区域可观察到一个平台,有时以等温线的最终转而向上值较高的区域可观察到一个平台,有时以等温线的最终转而向上结束结束(不闭合不闭合)。22篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统型和型等温线的特点uV V型等温线的特征是向相对压力轴凸起。型等温线的特征是向相对压力轴凸起。V V型等温线来源于微孔和介孔固型等温线来源于微孔和介孔固体上的弱气固相互作用,而且相对不常见。体上的弱气固相互作用,而且相对不常见。uVIVI型
19、等温线以其吸附过程的台阶状特性而著称。这些台阶来源于均匀非型等温线以其吸附过程的台阶状特性而著称。这些台阶来源于均匀非孔表面的依次多层吸附。这种等温线的完整形式,不能由液氮温度下的孔表面的依次多层吸附。这种等温线的完整形式,不能由液氮温度下的氮气吸附来获得。氮气吸附来获得。23篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统型、型曲线则有吸附滞后环,即吸附量随平衡压力增加时测得的吸附分支和压力减少时测得的脱附分支,两者不相重合,形成环状。在此区域内,在相同压力脱附时的吸附量总是大于吸附时的吸附量。解释:吸附时有孔壁的多分层吸附和在孔中
20、凝聚两种因素产生,而吸附时有孔壁的多分层吸附和在孔中凝聚两种因素产生,而脱附仅由毛细管凝聚所引起。这就是说,吸附时首先发生多分子层脱附仅由毛细管凝聚所引起。这就是说,吸附时首先发生多分子层吸附,只有当孔壁上的吸附层达到足够厚度时才能发生凝聚现象;吸附,只有当孔壁上的吸附层达到足够厚度时才能发生凝聚现象;而在于吸附相同的而在于吸附相同的p/pp/p0 0比压下脱附时,仅发生在毛细管中的液面上比压下脱附时,仅发生在毛细管中的液面上的蒸汽,却不能使的蒸汽,却不能使p/pp/p0 0下吸附的分子脱附,要使其脱附,就需要更下吸附的分子脱附,要使其脱附,就需要更小的小的p/pp/p0 0 ,故出现脱附的滞
21、后现象,实际就是相同,故出现脱附的滞后现象,实际就是相同p/pp/p0 0下吸附的不下吸附的不可逆性造成的。可逆性造成的。2.5 迟滞环产生的原因24篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统迟滞回线的类型25篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统迟滞环与孔形的关系26篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测试方法静态容量法 静态容量法是通过静态容量法是通过质量平衡方程、静态气体平衡质量平衡
22、方程、静态气体平衡和和压力测定压力测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已知量气体来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已知量气体由歧路充入样品管后,会引起压力下降,由此可以计算当吸附平由歧路充入样品管后,会引起压力下降,由此可以计算当吸附平衡时,被吸附气体的摩尔质量或体积。衡时,被吸附气体的摩尔质量或体积。通过一系列通过一系列P/PP/P0 0及及V V的测定值,得到许多个点,将这些数据的测定值,得到许多个点,将这些数据点连接起来得到等温吸附线,反之降低真空,脱出吸附气体可以点连接起来得到等温吸附线,反之降低真空,脱出吸附气体可以得到脱附线。得到脱附线。所有比表面积和孔径
23、分布信息都是根据这些数据点带入不同所有比表面积和孔径分布信息都是根据这些数据点带入不同的统计模型后计算得出。的统计模型后计算得出。27篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统分析方法 根根据据获获得得等等温温吸吸附附线线,应应用用适适当当的的数数学学模模型型推推算算被被测测样样品品的的比比表表面面积积,多多孔孔材材料的料的孔容积孔容积及及孔径分布孔径分布。比表面积BET法Langmuir 法适用于:含纯微孔的物质;化学吸附。适用于:含纯微孔的物质;化学吸附。目前公认为测量固体比表面的标准方法目前公认为测量固体比表面的标准方法孔
24、径分布微孔介孔BJH法孔中产生毛细凝聚的理论(开尔文公式)孔中产生毛细凝聚的理论(开尔文公式)T-图法 采用标准等温线,用于微孔体积分析采用标准等温线,用于微孔体积分析MP法利用利用t-t-图进行微孔孔径分布分析图进行微孔孔径分布分析HK和SF法 微孔分析,氮微孔分析,氮/碳(狭缝)、碳(狭缝)、氩氩/沸石(圆柱孔)沸石(圆柱孔)NLDFT法 用于介孔和微孔分析用于介孔和微孔分析大孔压汞法28篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统目录比表面积和孔径的定义吸附理论孔容和孔径分析计算比表面积的计算29篮球比赛是根据运动队在规定的
25、比赛时间里得分多少来决定胜负的,因此,篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 假定,在粉体颗粒的表面完全吸附满一层氮分子,那么粉体的比表面积(S)可用吸附的氮分子数和每个分子所占的面积求出:式中:VmVm:样品表面单层氮气饱和吸附量(样品表面单层氮气饱和吸附量(mlml)N N:阿佛加德罗常数(阿佛加德罗常数(6.024 106.024 102323):每个氮分子的横截面积(每个氮分子的横截面积(0.162 nm0.162 nm2 2)W W:样品的重量(样品的重量(g g)3.1 比表面积如何测定?任何固体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理
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