分析检验技术.ppt
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1、分分 析析 检检 验验 技技 术术Technical analysis主讲人:崔主讲人:崔主讲人:崔主讲人:崔 虹虹虹虹1/21/20231 第一讲第一讲 绪绪 论论1.1 工业分析的任务和作用工业分析的任务和作用 1.2 工业分析的研究对象和特点工业分析的研究对象和特点 1.3 工业分析的项目工业分析的项目1.4 工业分析的方法工业分析的方法 1.5 干扰的消除方法干扰的消除方法 1.6 工业分析方法的评价和选择工业分析方法的评价和选择 1.7 工业分析中的标准物及允许误差工业分析中的标准物及允许误差1/21/202321.1 分析检验的任务和作用分析检验的任务和作用一、一、分析检验的任务分
2、析检验的任务 研究工业生产的研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品最终成品、副产品及各种及各种废物废物组成和含量的分析检组成和含量的分析检验方法,它不仅是分析化学在工业生产上的具体应验方法,它不仅是分析化学在工业生产上的具体应用,而且是一门融化学、物理学及数理统计等知识用,而且是一门融化学、物理学及数理统计等知识为一体的综合性应用学科。为一体的综合性应用学科。通过本门课程的学习,可以掌握如何把分析化通过本门课程的学习,可以掌握如何把分析化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。学中学过的理论和方法应用于工业分析中。1/21/20233二、分析检验的作用
3、二、分析检验的作用 通过分析检验能评定原料和产品的质量,检查工通过分析检验能评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常艺过程是否正常 。从而能够及时地、正确地指导生。从而能够及时地、正确地指导生产,并能够经济合理的使用原料、燃料,及时发现、产,并能够经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品,提高产品质量。消除生产的缺陷,减少废品,提高产品质量。因此,分析检验起着指导和促进生产的作用,是因此,分析检验起着指导和促进生产的作用,是国民经济的许多生产部门(如化学、化工,冶金、煤国民经济的许多生产部门(如化学、化工,冶金、煤炭、石油、环保、建材等等)中不可缺少的生产检验炭、石油、环
4、保、建材等等)中不可缺少的生产检验手段,分析化学被誉为手段,分析化学被誉为“工业生产的眼睛工业生产的眼睛”,由此可,由此可见分析检验在工业生产中所起的重要作用见分析检验在工业生产中所起的重要作用。1/21/20234 例:水 泥 生 产 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、烧失量,水、烧失量,水泥分析还有泥分析还有SO3、f-CaO,在特殊情况下,也要求,在特殊情况下,也要求测定其它元素。测定其它元素。1/21/20235煤质分析煤质分析它包括煤的水分、灰分、挥发分产率和它包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳四个项目的测定。
5、固定碳四个项目的测定。煤的工业分析煤的工业分析 是评价煤的基本依据。是评价煤的基本依据。1/21/202361.2 1.2 工业分析的研究对象和特点工业分析的研究对象和特点 在在 最最 新新 的的 国国 民民 经经 济济 行行 业业 分分 类类 标标 准准(GB/T4754-2002)中中,共共分分为为20个个行行业业门门类类,95个个行行业业大大类类,396个个行行业业种种类类,913个个行行业业小小类类。在在20个个行行业业门门类类中中,与与工工业业分分析析有有关关的的大大都都属属于于制制造造业业。在在制制造造业业中中,又又分分为为30个个小小类类,从从大大的的范范围围来来说说,这这30个
6、个制制造造业业小小类类都都应应属属于于工工业业分分析析的研究对象,可见工业分析的研究对象非常广泛。的研究对象,可见工业分析的研究对象非常广泛。一、工业分析的对象一、工业分析的对象1/21/2023712345678910食品制造业食品制造业饮料制造业饮料制造业烟草制造业烟草制造业纺织业纺织业皮革、毛皮制造业皮革、毛皮制造业纺织服装、鞋、帽制造业纺织服装、鞋、帽制造业皮革、毛皮、羽绒及制品业皮革、毛皮、羽绒及制品业木材加工及木、竹、藤、棕制品业木材加工及木、竹、藤、棕制品业家具制造业家具制造业造纸及纸制品业造纸及纸制品业16171819202122232425化学纤维制造业化学纤维制造业橡胶制品
7、业橡胶制品业塑料制品业塑料制品业非金属矿物制造业非金属矿物制造业黑色金属冶炼及压延加工业黑色金属冶炼及压延加工业有色金属冶炼及压延加工业有色金属冶炼及压延加工业金属制品业金属制品业通用设备制造业通用设备制造业专业设备制造业专业设备制造业交通运输设备制造业交通运输设备制造业1112131415印刷业和记录媒介的复制印刷业和记录媒介的复制文化体育用品制造业文化体育用品制造业石油加工、炼焦工业及核燃料加工业石油加工、炼焦工业及核燃料加工业化学原料及化学品制造业化学原料及化学品制造业医药制造业医药制造业2627282930电气机械及器材制造业电气机械及器材制造业通信设备、计算机及其他电子设备制造通信设
8、备、计算机及其他电子设备制造业业仪器仪表及文化、办公用机械制造业仪器仪表及文化、办公用机械制造业工艺品及其他制造业工艺品及其他制造业废弃资源及废旧材料回收加工业废弃资源及废旧材料回收加工业我国制造业分类表我国制造业分类表 本课程只介绍本课程只介绍3030个小类中的一部分,主要包括:个小类中的一部分,主要包括:煤质、硅酸盐、化煤质、硅酸盐、化学品制造业、气体、金属冶炼及制品业、水质等行业学品制造业、气体、金属冶炼及制品业、水质等行业中的工业分析。中的工业分析。1/21/20238二、工业分析的特点二、工业分析的特点1 1、分析对象的物料量大、分析对象的物料量大 工业生产中原料、产品等的量是很大的
9、,往往以工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采取能够却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。2 2、分析对象的组成复杂、分析对象的组成复杂 工业物料的组成是很复杂的,在测定某组分时,工业物料的组成是很复杂的,在测定某组分时,常常受到共存组分的干扰,因此,在选择分析方法时,常常受到共
10、存组分的干扰,因此,在选择分析方法时,必须考虑到共存组分的影响以及消除的方法。必须考虑到共存组分的影响以及消除的方法。1/21/202393 3、分析试样的处理过程繁琐、分析试样的处理过程繁琐 分析中的反应一般在溶液中进行,但有些物料部易溶解,需分析中的反应一般在溶液中进行,但有些物料部易溶解,需要采用熔融或烧结的方法来制备分析试液。要采用熔融或烧结的方法来制备分析试液。4 4、分析的任务广、分析的任务广 工业分析的研究对象十分广泛,不同的工业产品具有不同的工业分析的研究对象十分广泛,不同的工业产品具有不同的分析项目和分析方法,即使是同一产品也有多个分析项目。分析项目和分析方法,即使是同一产品
11、也有多个分析项目。5 5、分析速度要快,准确度高、分析速度要快,准确度高 工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。达到分析方法所能达到的最高准确度。1/21/2023101.3 1.3 工业分析的项目工业分析的项目 工业分析项目是由工业产品质量特性所决定的。工业分析项目是由工业
12、产品质量特性所决定的。各种工业产品的质量特性可以概括为:适用性、可各种工业产品的质量特性可以概括为:适用性、可靠性、安全性、寿命和经济性等。靠性、安全性、寿命和经济性等。工业产品的不同特性,区别了各种产品的不同工业产品的不同特性,区别了各种产品的不同用途,同时也决定了具有不同的工业分析项目。用途,同时也决定了具有不同的工业分析项目。工业分析主要注重于化学成分分析和部分物理工业分析主要注重于化学成分分析和部分物理性能的测试,概括起来可以分为以下几个方面。性能的测试,概括起来可以分为以下几个方面。1/21/2023111 1、物理性能测试、物理性能测试 工业产品的物理性能与物质的本质、结构和纯度有
13、工业产品的物理性能与物质的本质、结构和纯度有着密切的关系,使检验产品质量的重要参数。常见的物着密切的关系,使检验产品质量的重要参数。常见的物理性能主要包括:密度、粒径、黏度、光泽度、白度、理性能主要包括:密度、粒径、黏度、光泽度、白度、硬度、比旋光度、折光率、沸点、沸程、熔点、结晶点、硬度、比旋光度、折光率、沸点、沸程、熔点、结晶点、闪点和燃点等。闪点和燃点等。2 2、水分的测定、水分的测定 产品质量标准对许多工业产品中水分的含量有明确产品质量标准对许多工业产品中水分的含量有明确要求。要求。常见测定水分的方法有重量法、蒸馏法、卡尔常见测定水分的方法有重量法、蒸馏法、卡尔费休法、近红外线分光光度
14、法、气相色谱法等。费休法、近红外线分光光度法、气相色谱法等。1/21/2023123、灰分和烧失量的测定、灰分和烧失量的测定 产品经过高温灼烧后的残留物质称为灰分,表示被产品经过高温灼烧后的残留物质称为灰分,表示被测物中无机物成分的大致含量。在灼烧过程中失去的质测物中无机物成分的大致含量。在灼烧过程中失去的质量称为烧失量,表示有机物的大致含量。量称为烧失量,表示有机物的大致含量。4、pH值和酸碱度的测定值和酸碱度的测定 pH值是产品中值是产品中H+的浓度,酸度是指能与强碱作用的浓度,酸度是指能与强碱作用的物质的量,碱度是指能与强酸作用的物质的量。在工的物质的量,碱度是指能与强酸作用的物质的量。
15、在工业分析中,工业用水、工业废水、工业废弃物及某些工业分析中,工业用水、工业废水、工业废弃物及某些工业产品需要测定业产品需要测定pH值和酸碱度。通常用电位法测定值和酸碱度。通常用电位法测定pH值,用酸碱滴定法测定酸碱度。值,用酸碱滴定法测定酸碱度。1/21/2023135 5、元素和化合物的测定、元素和化合物的测定 元元素素和和化化合合物物的的测测定定是是工工业业中中最最多多见见和和最最重重要要的的分分析析项项目目。元元素素分分为为金金属属和和非非金金属属;化化合合物物分分为为金金属属化化合合物物和和非非金金属属化化合合物物,无无机物和有机物。机物和有机物。1/21/2023141.4 工业工
16、业分析的方法分析的方法一、快速分析法和标准分析法一、快速分析法和标准分析法1、快速分析法、快速分析法(Fast analytical method)快快速速分分析析法法的的特特点点是是分分析析速速度度快快,但但误误差差比比较较大大,常常用用于于车车间间控控制制分分析析,俗俗称称中中控控分分析析。主主要要是是控控制制生生产产工工艺艺过过程程中中的的关关键键部部位位。要要求求能能迅迅速速得得到到分分析析结结果果,而而对对准准确确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。2、标准分析法、标准分析法(Standard analytical method)按其在工业
17、生产上作用及检测所用时间可分为按其在工业生产上作用及检测所用时间可分为1/21/202315 标准分析法的特点是标准分析法的特点是准确准确,是进行工艺计算、财务核算、,是进行工艺计算、财务核算、评定产品质量的依据,常用来测定原料、半成品、成品的化评定产品质量的依据,常用来测定原料、半成品、成品的化学组成,也用于验证和仲裁分析。完成分析所需时间长一些。学组成,也用于验证和仲裁分析。完成分析所需时间长一些。标准分析法中分为国际标准、国家标准、行业标准、企标准分析法中分为国际标准、国家标准、行业标准、企业标准。业标准。国国际际标标准准是是指指由由国国际际性性组组织织所所制制定定的的各各种种标标准准。
18、其其中中最最著著名名的的是是由由国国际际标标准准化化组组织织(下下设设162个个技技术术委委员员会会(TC)制制定定的的ISO标标准准和和由由国国际际电电工工委委员员会会制制定定的的IEC标标准。准。每每年年都都颁颁布布一一些些新新的的标标准准方方法法,每每5年年对对已已有有的的方方法法进进行修改。但行修改。但ISO标准不带强制性。标准不带强制性。3、标准分析法的制定、标准分析法的制定1/21/202316 中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局发布,代号发布,代号“GB”表示强制性国家标准,代号表示强制性国家标准,代号“GB/T”
19、表示推表示推荐性国家标准。荐性国家标准。此外,还有地方或企业标准,但只在一定范围内有效。此外,还有地方或企业标准,但只在一定范围内有效。一些主管部门为了贯彻国家标准,根据具体测试要求,参一些主管部门为了贯彻国家标准,根据具体测试要求,参照国家标准,使其具体化,制定出本行业标准,并注明与国家照国家标准,使其具体化,制定出本行业标准,并注明与国家标准等效。标准等效。国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产品质量要国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产品质量要求的不断提高,每隔一段时间(一般求的不断提高,每隔一段时间(一般4 4年年1 1次)发布新标准。次)发布新标准。1/21/202317新
20、标准公布后,旧标准即相应作废。新标准公布后,旧标准即相应作废。二、离线分析和在线分析法二、离线分析和在线分析法 1、离线分析、离线分析(off-line analysis)通过现场采样,把样品带回实验室处理后进行测通过现场采样,把样品带回实验室处理后进行测定的方法称为离线分析。定的方法称为离线分析。离线分析是传统的工业分析方式,得到的分析结离线分析是传统的工业分析方式,得到的分析结果相对滞后于实际生产过程。为了及时了解实际生产果相对滞后于实际生产过程。为了及时了解实际生产的真实情况,需要及时得到分析结果,这就需要采用的真实情况,需要及时得到分析结果,这就需要采用在线分析技术。在线分析技术。1/
21、21/202318 2、在线分析、在线分析(on-line analysis)采用自动取样系统,将试样自动输入分析仪器中采用自动取样系统,将试样自动输入分析仪器中进行分析的方法称为在线分析。进行分析的方法称为在线分析。在线分析是伴随着生产过程的自动化而出现的,在线分析是伴随着生产过程的自动化而出现的,从从2020世纪世纪3030年代开始把分析仪器直接用于钢铁工业、年代开始把分析仪器直接用于钢铁工业、化学工业和火力发电等工业生产流程上。化学工业和火力发电等工业生产流程上。2020世纪世纪6060年年代后,随着电子技术的发展和计算机的广泛应用,在代后,随着电子技术的发展和计算机的广泛应用,在线分析
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