实验六 环己酮的制备.ppt
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1、环己酮的制备环己酮的制备 环已酮的制备环已酮的制备一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、实验关键及注意事项五、实验关键及注意事项六、思考题六、思考题一一 实验目的实验目的 学习由醇氧化制备酮的基本原理。学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的掌握由环已醇氧化制备环己酮的 实验操作。实验操作。二二 实验原理实验原理总反应式:总反应式:三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪器:100ml 100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等分液漏斗等 药品药品:环已醇:环已醇:4 ml
2、4 ml 重铬酸钠:重铬酸钠:7.0g7.0g 浓硫酸:浓硫酸:5.0ml5.0ml四四 实验步骤实验步骤(一)粗品制备(一)粗品制备(二)粗品精制(二)粗品精制(一)粗品制备(一)粗品制备1.1.投料投料 a).a).在在100ml100ml圆底烧瓶中放入圆底烧瓶中放入20ml20ml冷水,慢慢加入冷水,慢慢加入5ml5ml浓浓硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 4ml(3.85g,38.5 mmolmmol)环己醇环己醇,并将混合液温度降至并将混合液温度降至3030以下。以下。b).b).将将7.0g7.0g(23.2mmol23.2m
3、mol)重铬酸钠溶于盛有)重铬酸钠溶于盛有4ml4ml水的烧杯水的烧杯中。中。2.2.反应反应 用用滴滴管管将将重重铬铬酸酸钠钠溶溶液液分分批批加加入入圆圆底底烧烧瓶瓶中中(至至少少分分四次),并不断振摇使之充分混合。四次),并不断振摇使之充分混合。振振摇摇时时烧烧瓶瓶中中通通过过温温度度计计套套管管插插入入温温度度计计测测温温,氧氧化化反反应应开开始始后后,混混合合液液迅迅速速变变热热,且且橙橙红红色色的的重重铬铬酸酸盐盐变变为为墨墨绿绿色色的的低低价价铬铬盐盐。当当烧烧瓶瓶内内温温度度达达到到5555时时,可可用用冷冷水水浴浴适适当当冷冷却却,控控制制温温度度不不超超过过6060。待待前前
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