实验12 (2).ppt
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1、实验一苯乙烯悬浮聚合实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验一苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2学习悬浮聚合的操作方法;3通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常将不溶于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌,将单体打散成直径为0.015mm的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物
2、。三、主要仪器和试剂1实验仪器:三口瓶(250ml),球形冷凝管,水浴锅,搅拌马达与搅棒,温度计(100),量筒(100ml),锥形瓶(100ml),布氏漏斗和抽滤瓶。2实验试剂:苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA),去离子水四、实验步骤1如图如图1 所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置;的搅拌装置;2分别将分别将0.3g BPO 和和16ml 苯乙烯加入苯乙烯加入100ml 锥锥形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶三口烧瓶中;中;3再将再将7-8 ml 0.3%PVA 溶液和溶液和130m
3、l 去离子水去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml 三口烧瓶中开始三口烧瓶中开始搅拌和加热;搅拌和加热;4在半小时内,将温度慢慢加热至在半小时内,将温度慢慢加热至85-90,并保,并保持此温度聚合反应持此温度聚合反应2 小时后,用吸管吸少量反应小时后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应;束反应;5将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,在在50下温风干燥后,称重。下温风干燥后,称重。五、注意事项1除苯乙烯外,其他可进行悬浮聚合的单体,还有氯乙烯(Vin
4、ylChloride),甲基丙烯酸甲酯(MMA),醋酸乙烯酯(VAc)等;2搅拌太激烈时,易生成砂粒状聚合体;搅拌太慢时,易生成结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上;反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。3PVA难溶于水,必须待PVA完全溶解后,才可以开始加热;4称量BPO采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙;5是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中,不宜随意改变搅拌速度.6.保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。7.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反
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