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1、-常温发黑液的配方一、常温发黑液的组成主盐无论是硒化物系,还是非硒化物的常温发黑剂,Cu2都是成膜的关键组分,最常用的为硫酸铜。氧化剂在常温发黑剂中,必有氧化剂和铜盐、铁基体等参与氧化复原反响才能成膜,常用的有二氧化硒、亚硒酸等,此外还有硝酸、亚硝酸盐、硝酸盐等。加速剂起催化作用,能提高反响成膜速度,最常用的为氯化镍、硫酸镍等。络合剂主要作用是络合铜,控制其置换速度,以保障结合力、常用的有柠檬酸盐、酒石酸盐、氟化物、磺基水杨酸等。稳定剂主要是维持发黑剂 pH 值稳定。从而使常温发黑操作正常稳定。常选材料有硼酸、磷酸、磷酸缓冲液、氨水、磷酸二氢盐等。外表活性剂使基体外表润滑、发黑膜均匀一致,可消
2、除发花、浮灰现象,常用的有 OP 乳化剂、十二烷基硫酸钠等。二、钢铁常温发黑液具体配 Fang现根据各种杂志所刊发钢铁常温发黑论文资料,并依据我公司研究成果,公布以下具体配 Fang,供进展此项研究者参考。配 Fang1:硫酸铜48 g/L二氧化硒48 g/L磷酸盐715 g/L硝酸盐24 g/L柠檬酸盐24 g/L稳定剂20 ml/LpH2.02.5时间35 min配 Fang2(*水运工程学院提供):硫酸铜13 g/L亚硒酸23 g/L磷酸24 g/L有机酸1.01.5 g/L十二烷基硫酸钠0.10.3 g/L复合添加剂1015 g/LpH23时间26 min配 Fang3(*航空发动机公
3、司提供):硫酸铜37 g/L硫酸镍23 g/L.z.-乙二胺四乙酸二钠45 g/L亚硒酸45 g/L磷酸盐2.03.0 g/LpH 值2.03.0时间3060 s配 Fang4(*石油学院提供):硫酸铜2.02.5 g/L硝酸1.02.0 ml/L二氧化硒2.53.0 g/L磷酸1.01.5 ml/L对苯二酚0.81.2 g/L发黑促进剂1.52.0 g/L乙二胺四乙酸二钠0.50.8 g/LOP-10 乳化剂适量配 Fang5(南方轻工研究所提供):硝酸铜46 g/L亚硒酸510 g/L磷酸510 ml/L氯化钠12 g/LpH1.11.2配 Fang6(*中原机械厂提供):硫酸铜24 g/
4、L二氧化硒4 g/L磷酸1015 g/L氯化镍1015 g/L酒石酸钾钠2 g/L柠檬酸钾2 g/L时间36 min配 Fang7(*大学化学系提供):硫酸铜(CuSO.45H2O3 g/L磷酸缓冲液(H3PO.4KH2PO44 g/L亚硒酸(H2SeO31 g/L添加剂3 g/L时间13 min配 Fang8:硫酸铜4 g/L硫酸镍1 g/L亚硒酸4 g/L.z.-磷酸二氢锌2 g/L硼酸4 g/LDPE-12 ml/LpH2.53.5时间1060 s配 Fang9:硫酸铜35 g/L亚硒酸35 g/L磷酸二氢锌柠檬酸硝酸钾添加剂配 Fang10:硫酸铜二氧化硒硫酸镍氧化锌磷酸T*-10 乳
5、化剂稳定剂时间配 Fang11:硫酸铜二氧化硒硫酸镍柠檬酸钾对苯二酚时间配 Fang12:硫酸铜亚硒酸钼酸钠硫代硫酸钠硫酸镍pH时间配 Fang13:二氧化硒45 g/L23 g/L1 g/L20 ml/L45 g/L45 g/L34 g/L23 g/L1015 g/L10 g/L510 g/L38 min46 g/L1.53 g/L0.52 g/L2 g/L11.5 g/L15 min2 g/L4 g/L2 g/L1 g/L4 g/L1.52.558 min5 g/L.z.-硫酸铜4 g/L硫酸镍4 g/L硝酸锌10 g/L磷酸10 g/LT*-10 乳化剂5 g/L络合剂10 ml/L时间
6、25 min三、工艺参数的影响1发黑液浓度的影响常温发黑剂浓度过高时,成膜速度过快,膜层较疏松,结合力不好;浓度过低,发黑速度慢。然而,不同材料由于外表活性不同溶液含量也应不同。2pH 值的影响pH 值是影响发黑效果的一个最重要的参数。假设 pH 值过高,成膜速度慢,甚至不能发黑成膜,pH 值过低,则反响速度过快,结合力不好,而且随 pH 值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH 一般制在 1.52.5 之间,必要时可用硝酸或氨水调整。3温度的影响温度低于 10时,反响速度较慢,黑度和均匀性差,此时应延长反响时间。当温度大于 40时,反响速度过快,结合力差,温度一般控制在 1535。4时间的影响黑
7、化时间需根据基体成分和温度而定,一般在 310 min。假设时间过短,则膜成长不完全,膜层过薄,有花斑;假设发黑时间过长,则外表会过多地为黑色氧化物,多余局部疏松,结合力不好。四、常温发黑工艺简介钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3 个局部,其工艺流程为:化学除油热水洗冷水洗酸洗冷水洗冷水洗发黑(可 2 次发黑)水洗水洗中和水洗浸油封闭。1除油除油是关键,如果工件上油未除净,就会直接影响黑化的质量,出现花斑或发黑膜结合力差,甚至不能上色。在此推荐一个除油配 Fang。氢氧化钠80100g/L磷酸三钠5060g/L洗衣粉35 g/L温度80以上时间110 min对于油污比拟严重的工
8、件:可以先用有机溶剂清洗后再化学除油,还可再增加一道电化学除油工序。化学除油后必须先用热水洗。.z.-2酸洗对于锈蚀不太严重的工件,可采用常规的盐酸液除锈、再水洗,对于锈层和氧化皮较厚的工件,推荐采用以下配 Fang:盐酸300350 g/L硫酸150200 g/LOP-10 乳化剂35 g/L十二烷基硫酸钠0.02005g/L时间至锈除尽为止酸洗应注意防止工件过腐蚀,可向酸洗液中参加硫脲等缓蚀剂。3发黑将经过前处理的工件直接浸入发黑液中,当工件完全发黑时,即可取出。必须注意:时间不能过长,否则,发黑膜疏松,结合力差。为了获得最正确发黑效果,可将工件抖动数次,以便着色均匀。发黑时间可根据实际情
9、况进展适当调整。例如:随着发黑量的增多,发黑剂有效成分不断消耗,发黑速度逐渐变慢,需适当延长发黑时间。另外,冬季发黑时间应长一些,夏季发黑时间应短一些。工件从发黑液中取出后,应空留几分钟,以继续成膜反响,增加结合力。因成膜反响缓慢,随发黑件存放时间延长,其外观会更黑,耐蚀性和结合力也会越来越好。工件取出后假设发现局部着色不均匀,可漂洗后放回发黑液中继续着色,直到满意为止。为得到效果最正确的常温发黑膜,可采用 2 次发黑工艺,即工件先后在两个发黑槽中发黑,两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第 2 槽浓度较低,约为第 1 槽浓度的 1/4 左右,其它操作条件一致。应注意:工件经第一次发黑后,应充分水洗再进展第次发黑。4中和中和处理是用 3%5碳酸钠溶液刷洗或浸渍 1 min,其目的是为了中和发黑液残液,并填充膜层孔隙,否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。5封闭处理工件发黑后常用防锈油进展封闭处理,可采用以下 3 种方式:工件经中和水洗后,再热水洗,甩干,彻底枯燥后,浸热防锈油(8090)进展封闭处理,时间约 2 min。工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进展封闭处理,时间在 35 min,取出后自然晾干。工件发黑后先在 8090的 1%肥皂溶液中填充处理,取出枯燥后可以直接浸普通机油或防锈油。.z.
限制150内