烧结 (2)精品文稿.ppt
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1、烧结第1页,本讲稿共68页第一节第一节 概述概述 烧结过程是一门古老的工艺。现在,烧结过程在许多工业部门得到广泛应用,如陶瓷、耐火材料、粉末冶金、超高温材料等生产过程中都含有烧结过程。烧烧结的目的是把粉状材料转变为致密体。结的目的是把粉状材料转变为致密体。烧结的定义烧结的定义烧结分类烧结分类烧结温度和熔点的关系烧结温度和熔点的关系第2页,本讲稿共68页一、烧结的定义一、烧结的定义 压制成型后的粉状物料在低于熔点的压制成型后的粉状物料在低于熔点的高温作用下、通过坯体间颗粒相互粘结和物高温作用下、通过坯体间颗粒相互粘结和物质传递、气孔排除、体积收缩、强度提高,质传递、气孔排除、体积收缩、强度提高,
2、逐渐变成具有一定的几何形状和坚固整个的逐渐变成具有一定的几何形状和坚固整个的过程。过程。通通常常用用烧烧结结收收缩缩、强强度度、容容重重、气气孔孔率等物理指标来衡量物料烧结质量的好坏。率等物理指标来衡量物料烧结质量的好坏。第3页,本讲稿共68页二、烧结分类二、烧结分类 按按照照烧烧结结时时是是否否出出现现液液相相,可可将将烧烧结结分分为为两两类类:固固相烧结和液相烧结。相烧结和液相烧结。固相烧结是指烧结温度下基本上无液相出现的烧结,如高纯氧化物之间的烧结过程。液相烧结是指有液相参与下的烧结,如多组分物系在烧结温度下常有液相出现。近年来,在研制特种结构材料和功材料的同时,产生了一些新型烧结方法。
3、如热压烧结,电火花烧结,无包套热等静压烧结,微波烧结等。第4页,本讲稿共68页三、烧结温度和熔点的关系三、烧结温度和熔点的关系 泰曼指出,纯物质的烧结温度Ts与其溶点Tm有如下近似关系:金属粉末金属粉末TsTs(0.30.30.40.4)TmTm 无机盐类无机盐类Ts0.57TmTs0.57Tm 硅酸盐类硅酸盐类TsTs(0.80.80.90.9)TmTm实验表明,物料开始烧结温度常与其质点开始明显迁移的温度一致。第5页,本讲稿共68页第二节第二节 烧结过程及机理烧结过程及机理 烧结过程烧结过程 烧结推动力烧结推动力烧结机理烧结机理第6页,本讲稿共68页一、烧结过程一、烧结过程 首先从烧结体的
4、宏观性质随温度的变化上来认识烧结过程。(一一)烧结温度对烧结体性质的影响烧结温度对烧结体性质的影响 图图1是新鲜的电解铜粉(用氢还原的),经高压成型后,在氢气气氛中于不同温度下烧结2小时,然后测其宏观性质:密度、比电导、抗拉强度,并对温度作图,以考察温度对烧结进程的影响。第7页,本讲稿共68页图图1 烧结温度对烧结体性质的影响l一比电导 2一拉力 3一密度比电导比电导(-1cm-3)密度密度(g/cm2)温度温度(C)第8页,本讲稿共68页 结果与讨论结果与讨论:曲曲线线表表明明,在在颗颗粒粒空空隙隙被被填填充充之之前前(即即气气孔孔率率显显著著下下降降以以前前),颗颗粒粒接接触触处处就就已已
5、产产生生某某种种键键合合,使使得得电电子子可可以以沿沿着着键键合合的的地地方方传传递递,故故比比电电导导和和抗抗拉拉强强度增大。度增大。随烧结温度的升高,比电导和抗拉强度增加。随烧结温度的升高,比电导和抗拉强度增加。温温度度继继续续升升高高,物物质质开开始始向向空空隙隙传传递递,密密度度增增大大。当当密密度度达达到到理理论论密密度度的的90909595后后,其其增增加加速速度度显显著著减减小小,且且常常规规条条件件下下很很难难达达到到完完全全致致密密。说说明明坯坯体体中中的的空隙空隙(气孔气孔)完全排除是很难的。完全排除是很难的。第9页,本讲稿共68页(二二)烧结过程的模型示意图烧结过程的模型
6、示意图 根据烧结性质随温度的变化,我们可以把烧结过程用图2的模型来表示,以增强我们对烧结过程的感性认识。第10页,本讲稿共68页图2 粉状成型体的烧结过程示意图第11页,本讲稿共68页根据上面讨论,烧结过程可以分为三个阶段:烧结初期、中期和后期。(1)烧结初期:)烧结初期:坯体中颗粒重排,接触处产生键合,空隙变形、缩小(即大坯体中颗粒重排,接触处产生键合,空隙变形、缩小(即大气孔消失),固气孔消失),固-气总表面积没有变化。气总表面积没有变化。(2)烧结中期:)烧结中期:传质开始,粒界增大,空隙进一步变形、缩小,但仍然连通,传质开始,粒界增大,空隙进一步变形、缩小,但仍然连通,形如隧道。形如隧
7、道。(3)烧结后期:)烧结后期:传质继续进行,粒子长大,气孔变成孤立闭气孔,密度达传质继续进行,粒子长大,气孔变成孤立闭气孔,密度达到到95%以上,制品强度提高。以上,制品强度提高。第12页,本讲稿共68页二、烧结推动力二、烧结推动力 粉体颗料尺寸很小,比表面积大,具有较高的表面能,即使在加压成型体中,颗料间接面积也很小,总表面积很大而处于较高能量状态。根据最低能量原理,它将自发地向最低能量状态变化,使系统的表面能减少。烧烧结结是是一一个个自自发发的的不不可可逆逆过过程程,系系统统表面能降低是推动烧结进行的基本动力。表面能降低是推动烧结进行的基本动力。第13页,本讲稿共68页 表面张力能使凹、
8、凸表面处的蒸气压P分别低于和高于平面表面处的蒸气压Po,并可以用开尔文本公式表达:对于球形表面 (1)对于非球形表面 (2)表面凹凸不平的固体颗粒,其凸处呈正压,凹处呈负压,故存在着使物质自凸处向凹处迁移。第14页,本讲稿共68页 如果固体在高温下有较高蒸气压,则可以通过气相导致物质从凸表面向凹表面处传递。此外若以固体表面的空位浓度C或固体溶解度L分别代替式2中的蒸气压P,则对于空位浓度和溶解度也都有类似于式 2的关系,并能推动物质的扩散传递。可见,作为烧结动力的表面张力可以通过流动、扩散和液相或气相传递等方式推动物质的迁移。第15页,本讲稿共68页 三、烧结机理三、烧结机理 (一一)颗粒的粘
9、附作用颗粒的粘附作用(二二)物质的传递物质的传递第16页,本讲稿共68页(一一)颗粒的粘附作用颗粒的粘附作用 例子:把两根新拉制的玻璃纤维相互叠放在一起,然后沿纤维长度方向轻轻地相互拉过,即可发现其运动是粘滞的,两根玻璃纤维会互相粘附一段时间,直到玻璃纤维弯曲时才被拉开,这说明两根玻璃纤维在接触处产生了粘附作用。第17页,本讲稿共68页 由此可见,粘附是固体表面的普遍性质,它起因粘附是固体表面的普遍性质,它起因于固体表面力。当两个表面靠近到表面力场作用范围于固体表面力。当两个表面靠近到表面力场作用范围时即发生键合而粘附。粘附力的大小直接取决于物时即发生键合而粘附。粘附力的大小直接取决于物质的表
10、面能和接触面积,故粉状物料间的粘附作用特质的表面能和接触面积,故粉状物料间的粘附作用特别显著。别显著。水膜的例子水膜的例子,见图见图3 因此,粘附作用是烧结初始阶段,导致粉体颗粒间产生因此,粘附作用是烧结初始阶段,导致粉体颗粒间产生键合、靠拢和重排并开始形成接触区的一个原因。键合、靠拢和重排并开始形成接触区的一个原因。第18页,本讲稿共68页 图3 被水膜包裹的两固体球的粘附 (a)(b)第19页,本讲稿共68页(二二)物质的传递物质的传递 在烧结过程中物质传递的途径是多样的,相应的机理也各不相同。但如上所述,它们都是以表面张力作为动力的。有流动传质、扩散传质、气相传质、溶解沉淀传质。1 1流
11、动传质流动传质 这是指在表面张力作用下通过变形、流动引起的物质迁移。属于这类机理的有粘性流动和塑性流动。第20页,本讲稿共68页(1)粘性流动传质)粘性流动传质:若存在着某种外力场,如表面张力作用时,则质点(或空位)就会优先沿此表面张力作用的方向移动,并呈现相应的定向物质流,其迁移量是与表面张力大小成比例的,并服从如下粘性流动的关系:(3)第21页,本讲稿共68页(2)塑性流动传质)塑性流动传质:如果表面张力足以使晶体产生位错,这时质点通过整排原子的运动或晶面的滑移来实现物质传递,这种过程称塑性流动。可见塑性流动是位错运动的结果。与粘性流动不同,塑性流动只有当作用力超过固体屈服点时才能产生,其
12、流动服从宾汉(Bingham)型物体的流动规律即,式中,是极限剪切力。第22页,本讲稿共68页 2 2 扩散传质扩散传质 扩散传质是指质点(或空位)借助于浓度梯度推动而迁移的传质过程。如图3和图4所示,烧结初期由于粘附作用使粒子间的接触界面逐渐扩大并形成具有负曲率的接触区。在颈部由于曲面特性所引起的毛细孔引力/。对于一个不受应力的晶体,其空位浓度Co是取决于温度T和形成空位所需的能量Gf即第23页,本讲稿共68页图4 不同烧结机理的传质途径 第24页,本讲稿共68页倘若质点(原子或离子)的直径为,并近似地令空位体积为3,则在颈部区域每形成一个空位时,毛细孔引力所做的功W=3/。故在颈部表面形成
13、一个空位所需的能量应为Gf=-3/,相应的空位浓度为 在颈部表面的过剩空位浓度为 第25页,本讲稿共68页一般烧结温度下,于是 从式可见,在一定温度下空位浓度差是与表面张力成比例的,因此由扩散机理进行的烧结过程,其推动力也是表面张力。第26页,本讲稿共68页由于空位扩散既可以沿颗粒表面或界面进行,也可能通过颗粒内部进行,并在颗粒表面或颗粒间界上消失。为了区别,通常分别称为表表面面扩扩散散,界界面面扩扩散散和和体体积积扩扩散散。有时在晶体内部缺陷处也可能出现空位,这时则可以通过质点向缺陷处扩散,而该空位迁移到界面上消失,此称为从缺陷开始的扩散。第27页,本讲稿共68页 3 3气相传质气相传质 由
14、于颗粒表面各处的曲率不同,按开尔文公式可知,各处相应的蒸气压大小也不同。故质点容易从高能阶的凸处(如表面)蒸发,然后通过气相传递到低能阶的凹处(如颈部)凝结,使颗粒的接触面增大,颗粒和空隙形状改变而使成型体变成具有一定几何形状和性能的烧结体。这一过程也称蒸发这一过程也称蒸发-冷凝冷凝。第28页,本讲稿共68页4 4溶解溶解沉淀沉淀 在有液相参与的烧结中,若液相能润湿和溶解固相,由于小颗粒的表面能较大,其溶解度也就比大颗粒的大。其间存在类似于式3的关系:这种通过液相传质的机理称溶解沉淀机理。第29页,本讲稿共68页结果与讨论结果与讨论:烧结的机理是复杂和多样的,但都是以表烧结的机理是复杂和多样的
15、,但都是以表面张力为动力的。应该指出,对于不同物面张力为动力的。应该指出,对于不同物料和烧结条件,这些过程并不是并重的,料和烧结条件,这些过程并不是并重的,往往是某一种或几种机理起主导作用。当往往是某一种或几种机理起主导作用。当条件改变时可能取决于另一种机理。条件改变时可能取决于另一种机理。第30页,本讲稿共68页第三节第三节 再结晶和晶粒长大再结晶和晶粒长大 在烧结中,坯体多数是晶态粉状材料压制而成,随烧结进行,坯体颗粒间发生再结晶和晶粒长大,使坯体强度提高。所以在烧结进程中,高温下还同时进行着两个过程,再结晶和晶粒长大。尤其是在烧结后期,这两个和烧结并行的高温动力学过程是绝不对不能忽视的,
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