高考化学三轮冲刺最后30天之考前争分系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案.doc
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1、1 / 21【2019【2019 最新最新】精选高考化学三轮冲刺最后精选高考化学三轮冲刺最后 3030 天之考前争分天之考前争分系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案题型一 物质制备型实验题突破方法 物质制备型实验题的思维建模例 1 2017山东临沂期末亚硝酰氯(NOCl,熔点:64.5 ,沸点:5.5 )是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气 NO 和 Cl2,制备装置如图所示:为制备纯净干燥的气体,补充下表中缺少的药品。装置烧瓶中分液漏斗中装置制备纯
2、净的 Cl2MnO2_制备纯净的 NOCu_ (2)乙组同学利用甲组制得的 NO 和 Cl2 制备 NOCl,装置如图所示:装置连接顺序为 a_(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。装置、除可进一步干燥 NO、Cl2 外,另一个作用是_。装置的作用是_。装置中吸收尾气时,NOCl 发生反应的化学方程式为_。(3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为_。答案 (1)浓盐酸 饱和食盐水 稀硝酸 水(2)ef(或 fe)cbd2 / 21通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O(
3、3)HNO3(浓)3HCl(浓)=NOClCl22H2O解析 (1)实验室通常用浓盐酸和 MnO2 混合加热制氯气,因盐酸有挥发性,氯气中混有的 HCl 气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯 Cl2;用铜和稀硝酸反应制 NO 气体,因装置中混有的氧气和 NO 反应生成少量 NO2,因此需要通过水除去NO2,再用浓硫酸干燥即可得较纯净的 NO。(2)亚硝酰氯的熔、沸点较低,易液化,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥,同时需要考虑 Cl2 和 NO 尾气对环境的污染,需要用 NaOH 溶液吸收尾气,则装置连接顺序为aef(或 fe)cbd。装置、除可进一步干燥 NO
4、、Cl2 外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制 NO 和 Cl2 的比例。亚硝酰氯遇水易水解,装置的作用是防止装置中水蒸气进入反应器中。装置中 NaOH 溶液能吸收 NO、Cl2 及 NOCl,其中 NOCl 与NaOH 溶液反应的化学方程式为 NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O。(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为 HNO3(浓)3HCl(浓)=NOClCl22H2O。例 2 2017江苏高考1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为 71 ,密度为 1.36 gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下:步骤 1:在仪器 A 中
5、加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物3 / 21馏出为止。步骤 3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤 4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3 溶液和 12 mL H2O 洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得 1溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_。(3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中
6、的目的是_。(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3 溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3 溶液,振荡,_,静置,分液。答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚(3)减少 1溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr 挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体解析 (1)仪器 A 是蒸馏烧瓶;加入搅拌磁子的作用与沸石相似,其目的是搅拌和防止暴沸。(2)正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯,也可以发生分子间脱水反应(取代反应)生成正丙醚,故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚
7、。(3)1溴丙烷的沸点为 71 ,加热时易挥发。步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中,其目的是减少 1溴丙烷的挥发。(4)步骤 2 中需缓慢加热和蒸馏平稳进行的目的是减少 HBr 的挥发。(5)洗涤时加入洗涤剂需振荡,在振荡的过程中可能会产生气体,4 / 21故需要将产生的气体排出,其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。1FeCl2 是一种常用的还原剂。实验室可以用多种方法来制备无水 FeCl2,回答下列问题:.按图 1 装置用 H2 还原无水 FeCl3 制取无水 FeCl2。(1)用装置 A 制取 H2,其优点是_;D 中反应的化学方程式为_;装置 E 的作用是_
8、。(2)通入足量 H2,充分反应。如果温度控制不当,产品中会含单质铁。检验产品中是否含铁的方案是_。.按图 2 装置,在三颈烧瓶中放入 162.5 g 无水氯化铁和 225 g 氯苯,控制反应温度在 128139 加热 3 h,反应接近 100%。反应如下:2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl(已知 C6H5Cl的沸点是 132 )。(3)上述反应中,还原剂是_。(4)反应温度接近或超过 C6H5Cl 的沸点,但实验过程中 C6H5Cl并不会大量损失。原因是_。(5)冷却后,将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后,得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_;简述回收滤液中 C6H5C
9、l 的方案_。(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过 90%,则烧杯中加入的试剂可以是_。答案 (1)通过开关弹簧夹,可以使反应随时进行或停止 H22FeCl32FeCl22HCl 吸收 HCl 气体同时防止空气中的水分进入 D 装置5 / 21(2)取样品少许放入试管中,向其中加入盐酸,观察是否有气泡产生(3)C6H5Cl(4)实验使用了冷凝回流装置(5)苯 蒸馏滤液,并收集 132 的馏分(6)滴有酚酞且含有 18 g NaOH 的溶液解析 .由图 1 装置可知,用 H2 还原无水 FeCl3 制取无水FeCl2,A 装置一般用锌和稀盐酸制备
10、H2,B 装置用来除去氢气中的氯化氢,C 装置用来干燥氢气,可以加入碱石灰,E 装置中也加入碱石灰,吸收氯化氢气体同时防止空气中的水分进入 D 装置,D 装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚铁,据此答题。.(3)根据反应 2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl 可知,氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁,所以氯苯为还原剂。(4)根据图 2 可知,装置有冷凝回流装置,所以为了提高反应速率,可以将反应温度接近或超过 C6H5Cl 的沸点,但实验过程中C6H5Cl 并不会大量损失。(5)三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2,根据相似相溶可知,可以用有机溶剂苯将 C6H5Cl、C
11、6H4Cl2 溶解洗去,过滤后可得氯化亚铁,对滤液进行蒸馏可回收 C6H5Cl,据此答题。(6)根据反应 2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl,氯化铁转化率达到或超过 90%,则可产生氯化氢的物质的量为90%0.45 mol,所以可在烧杯中加入 0.4540 g 的氢氧化钠即 18 g,并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度,如果 18 g氢氧化钠完全反应,则产率达到或超过 90%。2已知制取苯甲酸的反应原理如下:反应试剂、产物的物理性质如下:主要实验装置和流程如下:实验方法:一定量的甲苯和 KMnO4 溶液置于图甲装置中,在 90 时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程
12、分离出苯甲酸和回6 / 21收未反应的甲苯。(1)无色液体 A 的结构简式为_。操作为_。(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是_。(3)下列关于仪器的组装或使用正确的是_(填序号)。A抽滤可以加快过滤速率,得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_,分液,水层再加入_,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定:称取 1.220 g 产品,配成 100 mL 溶液,取其中25.00 mL 溶液,进行滴定,消耗
13、 KOH 物质的量为 2.4103 mol。产品中苯甲酸的质量分数为_。答案 (1) 蒸馏(2)除去未反应的高锰酸钾,否则用盐酸酸化时盐酸会被高锰酸钾氧化,产生氯气(3)ABD (4)NaOH 溶液 浓盐酸酸化 (5)96%解析 (1)结合操作目的,分析流程知:对反应后的溶液过滤除去生成的 MnO2,滤液经分液所得有机层含有未反应的甲苯,水层含有生成的苯甲酸钾及其他可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后,再经操作得到的无色液体 A 应为甲苯。操作为蒸馏。(2)滤液呈紫色,证明高锰酸钾有剩余,又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气,所以应先加 KHSO3 除去未反应的高锰酸钾,再加浓盐酸酸化。(3
14、)抽滤可以加快过滤速率,得到较干燥的沉淀,故 A 正确;安7 / 21装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触,故 B 正确;三颈烧瓶不能直接加热,故 C 错误;冷凝管中水的流向应是下进上出,故 D 正确。(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯时,先加入 NaOH 溶液,使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠,再经分液操作将甲苯(有机层)除去,然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。(5)设产品中苯甲酸的质量为 m g,则,解得 m1.1712,122 g m g产品中苯甲酸的质量分数为100%96%。题型二 定量分析型实验题突破方法 定量分析型实验题的思维建模例 2017石家庄调研某实验
15、小组欲制取氯酸钾,并测定其纯度。制取装置如图所示,请回答:(1)中玻璃管 a 的作用为_。(2)为了提高 KOH 的利用率,可将上述实验装置进行适当改进,其方法是_。(3)反应完毕经冷却后,的大试管中有大量 KClO3 晶体析出。图中符合该晶体溶解度曲线的是_(填编号字母);要从的大试管中分离已析出的晶体,下列仪器中不需要的是_(填仪器编号字母)。A铁架台 B长颈漏斗C烧杯 D蒸发皿E玻璃棒 F酒精灯(4)上述制得的晶体中含少量 KClO、KCl 杂质。已知:碱性条件下,ClO有强氧化性,ClO 很稳定;酸性条件下,ClO、ClO 都具有较强的氧化性。为测定 KClO3 的纯度,进行如下实验:
16、步骤 1:取上述晶体 3.00 g,溶于水配成 100 mL 溶液。步骤 2:取 20.00 mL 溶液于锥形瓶中,调至 pH10,滴加双氧8 / 21水至不再产生气泡,煮沸。步骤 3:冷却后,加入足量 KI 溶液,再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应:ClOIHClI2H2O(未配平)。步骤 4:加入指示剂,用 0.5000 molL1 Na2S2O3 标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液 48.00 mL,发生反应:2S2OI2=S4O2I。步骤 2 中用双氧水除去溶液中残留 ClO的离子方程式为_。该晶体中 KClO3 的质量分数为_。若步骤 2 中未进行煮沸,则所测 KClO3 的质量分数_(填
17、“偏低” “偏高”或“无影响”)。答案 (1)平衡压强 (2)在与之间连接盛有饱和食盐水的净化装置 (3)M BDF (4)ClOH2O2=H2OClO2 81.7% 偏高解析 (1)为了避免装置内压强增大,发生事故,用玻璃管 a 平衡压强。(2)装置中制取的氯气中混有氯化氢,氯化氢也会与 KOH 反应,故要净化氯气,用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度 KClO3 的溶解度急剧减小,会大量析出 KClO3 晶体,图中 M 曲线符合。从的大试管中分离已析出的晶体,采用过滤操作,需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台,不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)H2O2 与 ClO反应生成 O2
18、、Cl和 H2O。ClO6I6H=Cl3I23H2O,2S2OI2=S4O2I,故 ClO3I26S2O,w(KClO3)100%1 6 0.048 L 0.5000 molL1 100 mL 20.00 mL 122.5 gmol13.00 g81.7%。若未煮沸,则溶液中含有 O2,O2 会氧化I:4IO24H=2I22H2O,故消耗硫代硫酸钠溶液的体积9 / 21偏大,结果偏高。已知某 FeCl3 样品中含有少量 FeCl2 杂质,某实验小组要测定其中铁元素的质量分数,进行了一系列实验,其操作步骤如图所示:根据上述流程示意图,请回答下列问题:(1)操作中,在溶解样品时,滴加盐酸的作用是_
19、。(2)操作中,所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还必须有_(填仪器名称),操作必须用到的仪器是_(填下列编号)。a50 mL 烧杯 b50 mL 量筒c25.00 mL 滴定管(3)操作中加入过量 H2O2 溶液,将 Fe2完全氧化为 Fe3,完成并配平该离子方程式:_Fe2_H2O2_( )=_Fe3_H2O(4)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作步骤是_。(5)在最后一步操作中,将沉淀物转移到_(填仪器名称)中灼烧、冷却后,用天平称量红棕色固体的质量为 m1 g,再次重复操作,称量其质量为 m2 g,若 m1m20.3,则接下来还应进行的操作是_。(6)若坩埚的质量是 W1 g,坩
20、埚与加热后固体的总质量是 W2 g,则样品中铁元素的质量分数是_(用 W1、W2、a 表示);若称量准确,最终测量的结果偏大,则造成误差的原因可能是_(写出一种原因即可)。答案 (1)增强溶液的酸性,抑制 Fe3的水解(2)250 mL 容量瓶 c (3)2 1 2 H 2 2(4)取少量最后一次洗涤液,先滴加适量稀 HNO3,再滴加 AgNO3溶液,若无沉淀生成,则证明沉淀已洗涤干净(其他合理答案均可) 10 / 21(5)坩埚 再次灼烧、冷却后称量,直至两次质量差小于 0.1 g (6)100% 固体加热时未充分反应,未全部变为 Fe2O3(其他合理答案均可)解析 (1)由于 Fe3易水解
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