GCMS操作方法介绍.docx
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1、SHIHADZUGCMS (4质联用仪)转作方法一、开机挨次1、翻开氮气瓶,将分压表调到0. 7-0. 8Mpa之间(不得低于0.6Mpa,不得高于LOMpa)。2、翻开气谱电源开关。3、翻开质谱仪电源开关。4、翻开CL-50电源开关。5、翻开自动进样器电源开关。6、翻开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机挨次依次翻开)。二、进入系统及检查系统配置1、双击|GCMS REAL TTME,蛋机(正常时,计算机有鸣叫声,气谱仪屏幕消灭Line ok),进入主变单窗口。2击左侧system configuration检查系统配置是否正确(系统配置内容不行任凭改 动),无误后退出。三、启动真空泵方法
2、1、单击左侧racuum control |图标,消灭真空系统屏幕,再点击Advanced后,消灭 完整显示内容。2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,先启动1号泵,接着启动2号泵。3、低压真空度小于1+EOOlPa时,单击Auto startup,自动启动真空把握。4、启动完成后,至少抽真空40分钟后,方可点燃灯丝看真空度(假设提前点燃易烧毁 灯丝)。四、调谐方法1.调谐前先将柱箱温度设定为5()度,检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在 50KPal2.1. 击左侧的Tuning图标,进入调谐子名目中,再单击P汨k monitor view图标, 在Monito
3、r选项中选择Water, air选项,将Detector电压设为0. 7KV(最低),然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.3、燃灯丝,假设18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观看高真空度保证在5E-3以 下,关闭灯丝.4、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning匆标,计算机自动进展调 谐,直至打印出调谐结果为止。5、析调谐结果必需同时满足以下几个条件,方可进展分析。a) Base Peak必需是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。b)电压应小于2.7KV。c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差
4、小于0.2。d)强度校正系数502值小于3.如大于3则应清洗离子源(或漏气、真空不良等)。只有同时满足上述条件后,方可进展测试样品。每次调谐结果要统一存档保存,以利维 修时杳看。五.方法编辑J单击左侧的Method Development图标后进入了方法编辑内部中,共分三个档:Sample、 GC、MC2 Sample档内容如下:Aoc-20iOf Rinses with Solvent (pre) (抽样前溶剂洗针次数)(post)(注样后用溶剂洗针次数) 3)of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4) Plunger Suction Speed(抽样速度)5) 、
5、comity Comp Time(粘度补偿时间)6) 、 Plunger Injection(注射速度)7) 、 Syringe InjectionO High O Middle O LowI IHigh Middle 0LowHigh 0Low1) of Rinses with Solvent(扎的速度)3、GC档:(共六局部)0: Normal (sample).1: Sample+Air+Solvent.2: Sample+Solvent.8)、 Injection Mode | |Set | =(进样模式的选择)当按:Advanced忖,消灭如下内容、Pumping Times: |
6、5 | times、Inj、Port Dwel 1 Time: 0.3 sec、Terminal Air GapYes、Plunger washing speed High0NoMiddle 0Low、Washing VolumeO 6 P t (D 8 M t、Syringe Suction0mm、Syringe Injection0mm、Use 3 Solvent Vial01Vial(DVialInj、 Heat. 、 Inj flow AFC-17GC-17A Ver. 3 、 Inj.、Split/split第一局部:第一局部:Sample Time | (隐)Injection(进
7、样器温度)Interface temp(检测髓调度):I 230 |cOSplit:(分流)其次局部:其次局部:Contro model !:Splitless:(不分流) Direct (pressure) Direct (Flow)第三局部:任选一个;任选一个:第三局部:任选一个;任选一个:ColumnColumn 叵 LinearRateTempHold time1234inlet| IQo Kpaflow ml/min: , 1 第四局部:Velocity) 47. 4 cm/secSplit Ratio| 10Total FlowCarrier Flow 50 nl/minProgr
8、amProgramOven temp Pressure Auxl temProgram time 0. 0() min(隐)第五局部:第五局部:ColumnName:DB-5msLenth:30mMax Usable:325information (隐)Thickness:0. 25 u mDiameter:0. 25mmInstallation: 01-3-9第六局部:&乂 Tempi(1)ux Temp二=:h Press InjPrcgrame Ready CheckSet Aux Temp -Aux2:五Aux4:1 0 IAux3: 0Aux5:1 0-|rHigh Pressure
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