燃烧热的测定教案.doc
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1、燃烧热的测定燃烧热的测定量热测量是热力学的最基本最重要的研究方法之一,也是热力学学科的重要组成部分。量热测量包括燃烧热的测量、中和热的测量、溶解热的测量、蒸发热的测量、熔化热的测量、离解热的测量等。量热测量可以在等容条件下进行(如燃烧热),也可以在等压条件下进行(如中和热、蒸发热、融化热等)。量热测量一般在被称为“卡计”的仪器中进行。“氧弹量热计”是“卡计”中比较复杂的一种。燃烧热一般在氧弹量热计中进行测量。许多稳定态单质在氧中的氧化反应如:-Fe+O2(g)=FeO(s),C(石墨)+O2(g)=CO2(g),该类燃烧热的测定亦即相应氧化产物的生成热的测定。因而,量热测量也是热化学数据的重要
2、来源之一。本实验采用微机自动监控的氧弹式量热计测量萘的燃烧热。通过本实验可以学习量热测量的基本原理及方法、微机在量热中的使用、氧弹量热计及气体钢瓶的有关知识。实验目的实验目的1 用绝热式氧弹量热计测定萘的燃烧热;2 用微机自动监控量热测量全过程;3熟悉氧弹量热计的构造、工作原理及测量方法。实验原理实验原理标准摩尔燃烧焓是化学热力学重要基本数据。由于绝大多数有机化合物不能直接从单质合成,而且合成反应中又往往存在副反应,因而它们的标准摩尔生成焓也就不能直接测定。但是有机化合物的标准摩尔燃烧焓容易准确地测定。标准摩尔燃烧焓的重要应用在于既可以用它计算标准摩尔生成焓又可以用它计算标准摩尔反应焓。所以标
3、准摩尔燃烧焓的实验测定是化学热力学实验不可或缺的基本内容之一。如果燃烧反应是在定温定压且不做非体积功条件下进行,则燃烧热在量值上等于燃烧焓变,Qp,m=rHm(T),或 Qp,m=cHm(B,T)。若定温定压燃烧反应的压力不高或接近标准压力,则有 Qp,m=cHm(B,T)。如果燃烧反应是在定温定容不做非体积功条件下进行,则摩尔燃烧热在量值上等于定容摩尔燃烧焓变:QV,m=rUm(T),或 QV,m=cUm(B,T)。定压摩尔燃烧热与定容摩尔燃烧热可以用下式相互换算:Qp,m=QV,m+B(g)RT(3-1)其中B(g)指燃烧反应计量方程式中气体物质 B 的计量系数之代数和。本实验用 GR-3
4、500 型氧氮式量热计测定萘的燃烧热。样品在氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热、空气及氧气中少量氮气氧化成硝酸的生成热,全部被量热系统吸收,使量热系统温度升高(T)。实验测得了温度升高,再根据量热计的水当量 K,就可以计算燃烧反应的摩尔反应热 QV,m。即QV,m=KT(3-2)量热计的水当量用已知燃烧热的标准物质(如基准试剂苯甲酸)来标定。若量热系统与环境(外筒及其中的水)无热交换,可用下式计算水当量:式中 m1、m2、n 分别为苯甲酸、已燃烧的镍丝的质量及生成硝酸的物质的量。qv,1、qv,2和fHm分别为苯甲酸和镍的质量燃烧热及硝酸的摩尔生成热。Ts为量热系统温度的升高。为了保证样品
5、完全燃烧,氧弹中充以 2MPa 的纯氧。为防止粉末样品因飞散而造成燃烧不完TnmmKSmolJ5980gJ6.3242gJ2646012111(3-3)全,对于粉末样品应该进行压片处理。点火丝镍丝一般应有一部分压在样品中。仪器和药品仪器和药品仪器:GR-3500 型氧弹式量热计,微机,氧气钢瓶,电子天平,万用表,电子分析天平,压片机,容量瓶,滴定管,移液管,锥形瓶,镍丝,药品:苯甲酸(基准试剂),萘(AR),NaOH 溶液(0.1mol.L-1),酚酞指示剂。量热计及氧弹的结构示意图如图 3-1 和图 3-2。实验步骤实验步骤1量热计水当量的测定(1)样品压片用物理天平称 0.8-1.0 克干
6、燥苯甲酸并压片,.将压片后的苯甲酸放在坩埚内在电子分析天平上准确称出样品质量.(2)装氧弹及充氧气将氧弹的弹盖旋出,在氧弹中加入 10mL 水;把盛有苯甲酸的坩埚放在坩埚架上,将已准确称量好的 15cm 长镍丝中段弯成螺旋状,两端固定在两个电极上,中段和苯甲酸片接触(镍丝勿接触坩埚)。旋紧氧弹盖;用万用表检查两个电极是否相通,若相通,旋紧排气孔;把氧气钢瓶表头导管和氧弹的进气管接通.然后缓慢的通入氧气,使弹内压力为 1.5-3.0MPa,再用万用表检查两个电极是否相通。(3)燃烧和温度测量将氧弹放入内桶,向内桶加入 3000g 去离子水,所加去离子水的温度要比外桶水温低约0.30.5;插上电极
7、,装好搅拌马达,盖好量热器盖子,插入并固定好贝克曼温度计;开动手控搅拌马达搅拌 35 分钟,然后关闭手控马达;打开贝克曼开关,设置在温差档。以下工作由微机控制。(4)微机控制及记录实验数据的采集由燃烧热实验数据采集系统完成。1系统的全貌本系统有两套控制方式,即手动控制方式和微机控制方式。图 3-1 绝热式量热计构造简图1-氧弹 2-贝克曼温度计 3-内筒4-放大镜 5-恒温水夹套 6-水夹套温度计 7-搅拌电机 8、9-搅拌器图 3-2 氧弹的基本构造1-弹体 2-坩埚 3-火焰挡板4-弹盖 5-排气孔 6、9-电极7-进气孔 8-透气阀 10-点火丝2手动控制方式手动控制方式是指在实验中由操
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