有机无机与综合标准GB-T6041-1985.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化工产品用质谱分析方法通则发布实施国 家 标 准 局批 准中华人民共和国国家标准化工产品用质谱分析方法通则本标准规定了用质谱计进行物质定量分析的一般方法术语本底本底系指在与分析样品相同的条件下不送入样品时所产生的质谱灵敏度质谱计对于特定化合物的灵敏度是指在规定的条件下对于某个质谱峰仪器对单位样品所产生的响应值分辨本领质谱计的分辨本领是指在给定的样品的条件下仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力相邻等高的两个峰其峰谷不大于峰高的时就定义为可以区分两个峰的分辨本领的表示法是峰谷为峰高的时两峰质量的平均值与质量差的比值当描述所用的质谱峰的质荷比时列出对应的分辨本领
2、数据是适宜的因为不同的仪器其分辨本领随质荷比的不同而有变化注由质谱中的一个峰也可以计算出分辨本领按方程式进行计算式中是这个峰的质量数是峰高处的峰宽按质量单位计算只要峰形对称峰高在的范围内是线性的这种计算方法和峰高的峰谷的定义是等同的且便于实际应用干扰干扰是指在混合样品中测定一个组分的浓度时妨碍达到通常的准确度的因素检验用混合物检验用混合物是已知组成的混合物其组成与待测样品相近检验用混合物通常是由纯物质配制而成仪器校准样品为检验仪器的灵敏度和操作条件常取规定的纯物质的质谱作为一种判断依据这种纯物质叫做仪器校准样品选择离子检测选择离子检测技术是混合物进行定量分析的一种常用方法选择能够表征该成分的一
3、个质谱峰进行检测叫做单离子检测选择多个质谱峰进行检测叫多离子检测这种方法的灵国家标准局发布实施敏度高于常规的方法多用于痕量成分的测定注由计算机系统采集全谱数据在数据处理中选出特定离子的质谱峰进行检测也是常用的方法叫做选择离子检索也叫质量碎片法或质量色谱法它的灵敏度约低个数量级概要质谱分析是先将物质离子化按离子的质荷比分离然后测量各种离子谱峰的强度而实现的一种分析方法质谱是化合物或单质固有的特征之一不同的化合物除一些异构体之外有不同的质谱利用这个性质可以进行定性分析谱峰的强度与它代表的化合物的含量成正比混合物的质谱是各成分的质谱的算术加和谱利用这一点可以进行定量分析注化合物的定性质谱分析是重要手
4、段之一但往往需多种技术协同完成质谱定性技术灵活多变不断出现新技术暂不作统一的方法规定仪器质谱计质谱计通常由进样器离子源分析器检测器及真空系统构成如图所示图质谱计的构成进样器进样器是把样品引入仪器的离子源的装置要求进样器在不改变样品的结构和组成的条件下将样品引入离子源常用的进样器由样品导入装置气体储罐样品计量装置气体限流漏孔分子漏孔抽空及加热装置和相应的控制阀件所构成要求在测定过程中储罐的气压不发生明显的变化以获得稳定的离子电流其他形式的进样器主要是直接进样器和色谱联用进样器离子源离子源是使样品离子化的装置 有多种形式的离子源 电子电离源是定量分析中最常用的离子源其他形式的离子源如化学电离源和表
5、面电离源也已用于定量分析电子电离源电子电离源一般包括电离室电子透镜系统灯丝电子阱及磁铁等部分用适当的绝缘件组合而成图是电子电离源的一种设计形式不同的设计在原理上是相同的图电子电离源示意图电离室加热器灯丝推斥电极电子阱透镜极接地电极其他离子源化学电离源化学电离源与电子电离源结构相似 但电离室的气密性较高 向电离室通入压力为左右的反应气 反应气的离子和样品发生分子离子反应 生成与样品特征相关的离子 常用的反应气是甲烷 异丁烷和氨表面电离源表面电离源又叫热电离源 它的电离盒中通常装有彼此绝缘的三条或二条钨 或钽 带 如图所示 各带通过的电流可以分别调节 在的温度范围内变化 样品涂布在侧面的钨带上并通
6、电加热中心带温度高于侧带温度在热能作用下被分析的元素有一部分电离这种电离源多用于同位素分析图表面电离源的加热带配置图质量分析器磁场质量分析器分析器由分析管磁铁等组成图是单聚焦质谱计的原理图图单聚焦质谱计原理图电离室接地电极二次电子抑制极收集器接地电极法拉第圆筒注磁场质量分析器的原理在离子源内生成的质量为电荷为的离子在加速电压的作用下以速度进入强度为的均匀磁场受到与离子运动方向和磁场方向垂直的力沿着曲率半径为的轨迹运动离子经过质量分析器按质荷比分离并聚焦离子的质荷比与各参数的关系可用下式表示当或连续变化时扫描各质量数所对应的离子束依次通过收集狭缝进入检测器四极质量分析器四极质量分析器由四根平行的
7、极杆组成其原理图见图图四极质量分析器原理图注四极质量分析器的原理在特定的四极场中某一质荷比的离子能作稳定的振荡通过四极场而被接收其他质荷比的离子则被滤掉因此在保持直流电压直和射频电压射振幅比值恒定而连续改变它们的值时扫描不同质荷比的离子依次通过四极场实现质量分离检测器检测器由离子收集器放大器及记录器或数据系统所构成法拉第圆筒接收器和二次电子倍增器是定量分析中常用的前者精确度较高而后者有较高的灵敏度真空系统真空系统包括高真空泵扩散泵和分子涡轮泵较常用低真空泵及真空测量仪表和真空阀件管路等以获得仪器所需的真空度评价仪器的一般规定一台质谱计对于给定的分析任务的适应程度由下列问题的答案作出判断仪器的设
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