甲醛含量测定精选课件.ppt
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1、关于甲醛含量测定第一页,本课件共有33页主要内容l甲醛含量标定l甲醛残留量测定第二页,本课件共有33页甲醛溶液甲醛溶液(40%)的含量测定标准的含量测定标准操作规程操作规程l1 目的l本操作规程用于规范甲醛溶液的含量测定。l2 适用范围l本操作规程适用于甲醛溶液(40%)的含量测定。l3 职责l该项检验的检验员应该按该操作规程进行检验,检测部门管理人员负责监督操作规程的正确执行。l4 检验第三页,本课件共有33页l4.1 技术依据及原理lHCHO具有较强的还原性,能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理,HCHO可在碱性条件下,被氧化生成甲酸,加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟
2、,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用盐酸滴定液滴定剩余的NaOH,测得甲醛的含量。反应式如下:lHCHOH2O2HCOOHH2OlHCOOHNaOHHCOONaH2Ol (定量、过量)lNaOHHClH2Ol(过量的剩余量)第四页,本课件共有33页l此测定方法属于剩余回滴法,加入定量、过量的NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后,用HCl滴定液滴定反应后剩余的NaOH滴定液,同时作空白试验,两次滴定消耗HCl滴定液之差,即为NaOH和HCHO作用的量,根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量,即可计算出溶液中含有HCHO的百分量(g/g)。第五页,本课件共有33页l4.2 规则l含量测定要求
3、测试平行样3份,空白试验2份。l4.3 试剂和溶液l4.3.1 甲醛(HCHO)溶液(40%)分析纯(含HCHO37.040.0);l4.3.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L)取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。l取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。第六页,本课件共有33页l4.3.3 盐酸滴定液(1mol/L)配制与标定见盐酸滴定液(1mol/L)标准操作规程;l4.3.4 浓过氧化氢溶液(H2O2),分析纯,含量30;l4.3.5 过氧化氢试液:取浓过氧化氢溶液(30),加水稀释成3的溶液,即得;l4
4、.3.6 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。第七页,本课件共有33页l4.4 仪器与设备l4.4.1 分析天平(感量0.1mg);l4.4.2 锥形瓶(250ml 5个);l4.4.3 玻璃漏斗(3只);l4.4.4 恒温水浴锅,准确度1;l4.4.5 刻度吸管(2ml,1支)l4.4.6 移液管(25ml,1支);l4.4.7 酸式滴定管(50ml,1支);第八页,本课件共有33页l4.5 检验步骤l4.5.1 将甲醛溶液置于小滴瓶中,精密称定滴瓶加甲醛溶液的重量;l4.5.2 向加有10ml水的锥形
5、瓶中滴入大约3840滴(相当于1.5ml1.6g)甲醛;l4.5.3 再精密称取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量,记录称量数据,计算出称取甲醛溶液的重量;l4.5.4 加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴;第九页,本课件共有33页l4.5.5 滴加氢氧化钠滴定液(1mol/L)至溶液显蓝色;l4.5.6 再 精 密 加 入 氢 氧 化 钠 滴 定 液(1mol/L)25ml,瓶口置一玻璃小漏斗,置60水浴上加热15分钟,不时振摇;l4.5.7 冷却,用水洗涤漏斗,加溴麝香草酚蓝指示液2滴;l4.5.8 用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显黄色。第十页,本课件共有33页l4.5.9 空白试
6、验l4.5.9.1 精 密 量 取 氢 氧 化 钠 滴 定 液(1mol/L)25ml,置锥形瓶中;l4.5.9.2 加水10ml,过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴;l4.5.9.3 用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显黄色。第十一页,本课件共有33页l4.6 注意事项l4.6.1 称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面,否则重新称取;l4.6.2 甲醛溶液易挥发,称取后应立即滴定;l4.6.3 甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用,已发生聚合作用的甲醛溶液不能作为对照品用,所以甲醛在储存时室温不能过低。l 4.6.4 浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤,使用时须注意。第十二页,本
7、课件共有33页l4.6.5 金属粉末或重金属离子,甚至灰尘及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解,光线也能促使其分解,所以H2O2应在低温环境,密闭、避光保存。l4.6.6 由于H2O2极易分解,出厂时间或贮存时间较长时,其浓度可能会发生变化,必要时在使用前应测定其含量,根据H2O2的真实含有量加水将其稀释制成3的溶液。l 4.6.7 H2O2的含量测定:30%,g/ml(100ml中含有30g H2O2)。精密量取本品1ml,置储有20ml水的锥形瓶中,加稀硫酸20ml,用高锰酸钾滴定液(0.2mol/L)滴定,即得。每1ml的高锰酸钾滴定液(0.2mol/L)相当于17.01mg的H2
8、O2。第十三页,本课件共有33页l4.7 记录与计算l4.7.1 记录l应记录测定日期,室温,指示剂,滴定液名称、浓度,天平型号、编号,滴定管编号,移液管编号,记录有关的测试数据。l4.7.2 计算公式lTF(V空-V)100%W 第十四页,本课件共有33页V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液 的毫升数平均值lV为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数;lF为盐酸滴定液的浓度校正因子;lT=30.03,即每1ml氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当于甲醛的毫克数。第十五页,本课件共有33页l甲醛残留量测定甲醛残留量测定第十六页,本课件共有33页l1 目的l本操作规程用于规范生物制品中甲醛的含量测定
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