实验二-大黄中大黄素的提取.pptx
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1、实验二 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定1.实验仪器:圆底烧瓶、冷凝管、电炉、滤布2.实验试剂:大黄粉、20%H2SO4 一、大黄的酸水解3.实验方法15g大黄粉120ml 20%H2SO4,直火回流加热1h,滤布抽滤滤渣水洗至中性,干燥滤饼酸水提取:大黄的蒽醌类化合物多以苷的形式存在,用酸水解可得总蒽醌苷元,苷原极性弱,留在滤渣中。水洗:有H2SO4 留在滤渣中,若不除去,干燥过程水分减少,H2SO4 浓度增高,造成药材碳化。回流:防止水分蒸发使硫酸浓度增加造成药粉碳化。二、总羟基蒽醌苷元的提取1.实验仪器:平底烧瓶、索氏提取器、冷凝管、滤纸2.实验试剂:干燥滤饼、乙醚3.实验方法干燥滤饼置索
2、氏提取器中,加150(100+50)乙醚,提取1.5h乙醚提取液(总蒽醌苷元)乙醚提取:苷元极性弱,用弱极性乙醚提取。玻璃仪器必须干燥,若平底烧瓶中有水,水将会改变提取试剂的极性,影响提取效率,且可能与乙醚混溶后改变溶剂沸点。温度需控制在溶剂蒸汽至冷凝管第二个球处:防止乙醚蒸汽逸出造成污染且影响提取效率。三、pH梯度萃取1.实验仪器:锥形瓶、布氏漏斗、滤纸、pH试纸2.实验试剂:乙醚提取液、NaHCO3、Na2CO3、NaOH极性大小:大黄酸芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酚酸性大小:大黄酸 大黄素芦荟大黄素大黄素甲醚大黄酚碱水层为红褐色,因为羟基醌类化合物在碱性溶液中会发生变构,使颜色加深TL
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