X荧光分析实验报.pdf
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1、X 荧光分析实验摘 要:本文阐述了 X荧光分析的原理、仪器、方法,给出了实验仪器的校正曲线,并对几件物品的成分进行了分析,最后对本实验进行了讨论。关键词:X荧光分析,莫塞莱定律1.引言X 荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代技术,已广泛应用于材料科学、生物医学、地质研究、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域,例如可用 X荧光分析技术研究:钢中碳、笛含量与低碳钢的脆性转变温度的关系;千分之儿的锰对铁镍合金薄膜磁电阻的严重影响;检测齿轮箱润滑油中各金属元素的含量,在不拆卸机件的情况下,分析飞行器部件磨损状况;分析大气中浮游尘、气溶胶、水源污染情况、食品中有害物;分析
2、血样、头发、牙齿、淋巴细胞、活性酶中微量元素与人体健康、疾病的相关性;无损分析文物组分;分析飞船带回的月岩、陨石等成分;测定地下水样中砷浓度,依据金矿与砷同时存在的特征,找出金矿;用稀硝酸淋洗可疑射击者的手,测定浓缩液中硫、钡、铁、铅含量,作为侦察的依据,可信度达90%-98%;监控水泥中钙、铁、铝等含量,达到控制水泥生产品质的目的;分析土壤中微量元素,以确定作物(特别是草药)种植的适宜性等。2.X 荧光分析的原理以一定能量的光子、电子、原子、粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子
3、回到基态。跃迁能量以特征 X射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来。测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素的种类和含量。3.X 荧光分析仪简介本次实验使用的仪器如图1 所示。激发源为 X光管,样品被激发出的特征X射线,由探测器(气体正比计数器)进行检测。按入射光子的能量高低转换成相应幅度的电脉冲输出,这些电脉冲经过放大、成形等信号处理过程后,将其幅度变换成数字量进行计数分类,并输出到显示器上。4.仪器的校正仪器在实测样品前需要作能量标定,常用的方法有2 种:图 1(1)用标准 X射线源进行校刻。用一组射线能量和强度已知的源,探测器对其张一固定立体角,在固定时间内测出对
4、应能量的X射线峰和计数,作出能量校正曲线。(2)用标准样品进行校正。可选一组特征X射线峰相隔较远,峰不重叠的元素,制成一组样品,在与测试样品相同的几何条件下,测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应计数。由特征 X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量,作出能量道址曲线。本实验采用第二种方法进行校正。表 1 列出了实验中测出的几种标样的特征X射线峰所在的道址。对于临近特征X射线峰发生重叠的情况,取相对强度最大的峰的能量。元素道址线系特征 X射线的能量(keV)Fe158K16.40384Cu206K18.04778Zn220K18.63886Pb275L110.5515Pb330L11
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