食品中元素分析的关键控制点.pptx
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1、食品中元素分析的关键控制点,目录,基础控制要素,实验中的过程控制,实例分析,1、基础控制要素,技术能力,一专多能上岗培训与持续培训,满足检验分析定期检定/校准,保养与维护,容器与量具水与试剂,适用性;特异性;准确性;背景值;判定限度; 可能干扰,布局合理,有机与无机区域分隔空气洁净度、温度、湿度等符合实验要求,1、基础控制要素,1、基础控制要素,1、基础控制要素,1、基础控制要素,目录,基础控制要素,实验中的过程控制,实例分析,2、实验中的过程控制,元素分析的一般实验流程,2、实验中的过程控制,(1)器皿的清洗,器皿要求:耐酸腐蚀,不带入污染先用去离子水冲洗干净,再用(1+5)硝酸溶液浸泡过夜
2、,取出用去离子水冲洗干净,晾干即可用于元素分析的器皿要与有机实验的分开用于常量元素与痕量元素的器皿要分开建议做汞的器皿单独一套,2、实验中的过程控制,(2)取样,污染物取可食用部分;添加剂按要求取过程中避免带入污染注意样品的均匀性 -固体样品粉碎研磨或匀质 -液体样品需摇匀 -半固体搅拌均匀注意样品的吸潮性避免盛放容器带入污染,2、实验中的过程控制,(3)消解,为了排除有机物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液,用于检测分析。,干法消解湿法消解微波消解压力罐消解,2、实验中的过程控制,(3)消解-干法消解,通过高温碳化、灰化破坏有
3、机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。,2、实验中的过程控制,(3)消解-湿法消解,在样品中加入强氧化剂(硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消解液中。,2、实验中的过程控制,(3)消解-微波消解,利用微波加热,在高温密闭环境下使样品在强氧化剂(常用硝酸+过氧化氢)作用下快速消解,2、实验中的过程控制,(3)消解-压力罐消解,在高压压力罐中,加入酸后在密封环境下通过加热进行消解。,2、实验中的过程控制,(4)赶酸及定容,赶酸一般方法:置于加热
4、板上赶酸至约0.5ml控制样品的酸度注意保持标准曲线与样品的酸度一致根据限量选用适当的定容体积,18,2、实验中的过程控制,上机及含量计算中过程控制,2、实验中的过程控制,评估样品中被测物质外的各种因素对组分分析的影响,并确保能消除这种影响,以确保检验结果准确可靠。,考察试验过程中所有来源的污染,如试剂、器皿、环境等,全试剂空白:即除了不加入实验样品,其它分析步骤与样品相同,2、实验中的过程控制,控制空白的方法,2、实验中的过程控制,线性,2、实验中的过程控制,准确度,2、实验中的过程控制,目前正在使用的有证质控样来源:,中国国家标准物质中心中国计量科学研究院中国食品药品检定研究院中国检验检疫
5、科学研究院中国地质科学院地球化学地球物理勘查研究所Fapas 英国政府化学家实验室( LGC)北京坛墨质检科技有限公司,2、实验中的过程控制,平行样测定,2、实验中的过程控制,2、实验中的过程控制,检出限,“能可靠检测到的最低浓度”标准溶液不适合用于测定方法检出限通过重复测定全试剂空白检出限计算方法(GB/T 27404-2008):,2、实验中的过程控制,根据检出限,合理设计实验过程,在优化仪器信号后,检出限仍达不到标准要求的情况下,可考虑:,目录,基础控制要素,实验中的过程控制,结果判定的注意点,实例分析,3、结果判定的注意点,判定标准,GB 2762-2017 (2017-9-17实施)
6、GB 2760-2014 (2015-5-24实施),注意标准更新和相关公告国家卫健委食品安全标准与监测评估司http:/ 7718-2011中下列预包装食品可以免除标示保质期:酒精度大于等于10%的饮料酒食醋食用盐固态食糖类味精,3、结果判定的注意点,GB 2762-2017的使用,注意:(1)食品类别与GB 2760、GB 2761等标准不同,不要混淆 (2)特例,如松茸,3、结果判定的注意点,GB 2762-2017中对脱水率的要求,限量指标对制品有要求的情况下,其中干制品中污染物限量以相应新鲜食品中污染物限量结合其脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、生产者提供的信息以
7、及其他可获得的数据信息等确定。有特别规定的除外。,3、结果判定的注意点,3、结果判定的注意点,脱水率或浓缩率的获取,(1)生产企业直接提供(2)通过中国食品成分表获取对应新鲜食品中的水分Q1,通过实验获取现有产品中的水分Q2,脱水率T= Q 1 Q 2 折算限量= 对应新鲜食品限量 1T,3、结果判定的注意点,GB 2760-2014中铝的残留量,3、结果判定的注意点,原国家卫生计生委关于批准半乳糖苷酶为食品添加剂新品种等的公告(2015年 第1号),3、结果判定的注意点,考虑本底值,调查分析食品中本底值例如:食品中硼的本底值,目录,基础控制要素,实验中的过程控制,结果判定的注意点,实例分析,
8、4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),第一法 石墨炉原子吸收光谱法原理:试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),升温程序分为13步骤:干燥阶段46步骤:灰化阶段79步骤:
9、原子化阶段,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),元素灯,观察元素灯的增益;判断元素灯的状态一般来说国产元素灯的工作时间约为100小时,进口元素灯的工作时间约为400小时。,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),标准曲线,一般石墨炉的吸光度值在0.010.3之间,超出吸光度值0.3时,标曲容易下弯空白、标液、样品保持酸度一致石墨炉自带标曲稀释功能,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),基体改进剂的作用,1.在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在2.避免待测元素在原子化阶段前损失,提高灵敏
10、度,3.获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象,4.抑制电离干扰,5.作为元素的释放剂。,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),基体改进剂,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),石墨管,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),奶粉加标回收率为85%95% 标曲相关系数0.999,4、实例分析,(1)食品中铅的测定(GB 5009.12-2017),高盐、高钙基体中铅的测定,高盐、高钙样品(如海带、钙片)会在石墨炉对铅的检测过程中产生强烈的基质干扰。具体体现为回收率偏低(40%60%),RSD增大。,解
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