液质联用LCMS-ESI检测器.ppt
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1、LCMS(ESI)的基本原理及应用内 容v大气压离子化质谱法vESI离子源的结构、原理vESI的适用范围v质谱图谱解析大气压电离质谱(API MS)API-MS 是在大气压条件下的质谱离子化技术的总称:是在大气压条件下的质谱离子化技术的总称:对引入系统的样品进行电离并继续质量分析的过程。API-MS可以用下面的模式操作:(1)电喷雾离子化(ESI)(2)气动辅助电喷雾(也叫离子喷雾)(3)大气压化学电离(APCI)(4)大气压光致电离(APPI)API-MS操作的四种模式的主要特征电喷雾:电喷雾:电喷雾:电喷雾:使用电场产生带电液滴继尔通过离子蒸发分析离子的电离过程。气动辅助电喷雾:气动辅助电
2、喷雾:气动辅助电喷雾:气动辅助电喷雾:与电喷雾(上面)相同,除了最初的液滴形成是由于气动喷雾的结果。大气压化学电离大气压化学电离大气压化学电离大气压化学电离(APCI)(APCI):气相化学电离(CI)过程中溶剂相当于CI反应气来使样品电离。大气压光致电离大气压光致电离大气压光致电离大气压光致电离(APPI):APPI):Krypton氪灯产生的紫外光电离气相样品或参加随后的气相反应。LC/MS 技术的相对适用性液质联用技术的相对适用范围分子量分子量分析物的极性分析物的极性电喷雾电喷雾(ESI)GC/MS大气压化学电离源大气压化学电离源(APCI)APCI)1000100,00010,000非
3、极性非极性极性极性API-MS是一个针对液相样品(HPLC,FIA,Infusion)的 检测方法。样品经去溶剂、离子化,按质荷比被分析和检测。h适用于一个宽的化合物范围hfg-pg 灵敏度h定性信息大气压电离质谱仪(API-MS)APCIESIEI仪器结构大气压电离-电喷雾电离源 API-Electrospray Ion Source大气压电离-电喷雾电离(API-Electrospray Ionization)电喷雾电离离子形成的必要步骤现代仪器上的气动喷雾和干燥,减小了这些参数的影响。步骤步骤 1 溶液中的电离溶液中的电离 样品的样品的pKa 溶液的溶液的pH步骤步骤 2 喷雾喷雾表面张
4、力和粘度表面张力和粘度气动辅助气动辅助步骤步骤 3 去溶剂去溶剂干燥气温度和流速干燥气温度和流速步骤步骤 4 离子从溶液中解吸离子从溶液中解吸溶解能溶解能步骤步骤 5 气相中的离子反应气相中的离子反应步骤 1在如溶液中何产生离子?酸酸/碱化学性质碱化学性质M-NH2+酸 M-NH3+酸-M-COOH +碱 MCOO-+碱+缔合缔合(对类似糖的中性物质)M +Na+M-Na+(碱金属,如20 M 乙酸钠)衍生化衍生化形成离子或酸/碱产物步骤 2气动辅助电喷雾产生带电液滴含有约100,000电荷、直径2 m的带电溶剂液滴由于溶剂组成或流速,气动喷雾减小了液滴的大小对粘度和表面张力的偏离喷雾柱体、端
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