物理化学实验辅导说课材料.ppt
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1、物理化学实验辅导第四章第四章电学测量技术及仪器电学测量技术及仪器10DDS11型电导仪及型电导仪及DDS11A型电导率仪如型电导率仪如何使用何使用?在使用时注意什么在使用时注意什么?11电位差计的使用方法及注意事项是什么电位差计的使用方法及注意事项是什么?12盐桥的作用是什么盐桥的作用是什么?如何选用盐桥如何选用盐桥?如何制作如何制作盐桥盐桥?13如何使用酸度计如何使用酸度计?第五章第五章光学测量技术及仪器光学测量技术及仪器14阿贝折射仪使用方法和注意事项是什么阿贝折射仪使用方法和注意事项是什么?15旋光仪在使用时有哪些因素影响旋光仪在使用时有哪些因素影响?使用时的使用时的注意事项有哪些注意事
2、项有哪些?16分光光度计如何使用分光光度计如何使用?应注意什么应注意什么?二二物理化学实验物理化学实验实验一实验一燃烧热的测定燃烧热的测定l l1测量氧弹量热计的水当量。测量氧弹量热计的水当量。2使用氧弹点火控制箱时应注意什么?使用氧弹点火控制箱时应注意什么?3在氧弹里加入在氧弹里加入10ml蒸馏水起什么作用?蒸馏水起什么作用?4如何确定点火的初温和终态温度?如何确定点火的初温和终态温度?5欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?吗?实验二实验二溶解热的测定溶解热的测定1本本实实验验测测定定热热效效应应的的基基本本原原理理是是什什么么?并并用用图表示
3、本实验中要测定的各种热效应。图表示本实验中要测定的各种热效应。2如如何何调调节节实实验验中中转转子子转转速速?转转速速对对实实验验有有什什么影响?么影响?l l3称取称取1.5g、2.5gKNO3样品,测其溶解热。样品,测其溶解热。4在加样过程中要注意加样速度,过快或过慢在加样过程中要注意加样速度,过快或过慢会对实验有何影响?会对实验有何影响?实验三实验三液体饱和蒸气压的测定液体饱和蒸气压的测定1平衡管的水各有什么作用平衡管的水各有什么作用?2在实验过程中如何防止空气倒灌在实验过程中如何防止空气倒灌?3为什么为什么AB弯管中的空气要排除干净弯管中的空气要排除干净?怎样操作怎样操作?4怎样根据压
4、力计的读数确定体系的压力怎样根据压力计的读数确定体系的压力?5引起本实验误差的因素有哪些引起本实验误差的因素有哪些?6测定测定35时水的饱和蒸气压时水的饱和蒸气压?并计算相对误差并计算相对误差?实验四实验四完全互溶双液系的平衡相图完全互溶双液系的平衡相图1折射率的测定为什么要在恒定温度下进行折射率的测定为什么要在恒定温度下进行?如何如何使用折射仪使用折射仪?2影响实验精度的因素之一是回流的好坏影响实验精度的因素之一是回流的好坏,如何使如何使回流进行好回流进行好?它的标志是什么它的标志是什么?3过热现象对实验产生什么影响过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽如何在实验中尽可能避免可能避免?4
5、测定测定80%的样品的气相和液相的折射率并查出对的样品的气相和液相的折射率并查出对应的浓度应的浓度?实验五实验五二组分金属相图的绘制二组分金属相图的绘制1绘绘制制简简单单低低共共熔熔混混合合物物相相图图,有有哪哪些些常常用用方方法法?请请结结合合具体体系说明。具体体系说明。2本实验中多处用到了石蜡油,其各自作用是什么?本实验中多处用到了石蜡油,其各自作用是什么?l l3测定含测定含Sn80的体系的步冷曲线,记录其拐点温度。的体系的步冷曲线,记录其拐点温度。4步冷曲线如果没有出现拐点,原因是什么?步冷曲线如果没有出现拐点,原因是什么?5如果加热温度过高,会对样品产生什么影响?如何确定如果加热温度
6、过高,会对样品产生什么影响?如何确定本实验中的最高加热温度?本实验中的最高加热温度?实验九实验九凝固点降低法测分子量凝固点降低法测分子量1凝固点降低法测相对分子量的公式凝固点降低法测相对分子量的公式,在什么条件在什么条件下才能适用下才能适用?2在冷却过程中在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换有哪些热交换?如何控制冷冻管与寒剂之间的温度如何控制冷冻管与寒剂之间的温度差差,它们对凝固点的测定有何影响它们对凝固点的测定有何影响?3当溶质在溶液中有离解当溶质在溶液中有离解,缔合或生成络合物缔合或生成络合物,对相对相对分子量测定值有何影响对分子量测定值有何影
7、响?4影响凝固点精确测量的因素有哪些影响凝固点精确测量的因素有哪些?实验十实验十氨基甲酸铵分解反应氨基甲酸铵分解反应1测压仪读数是否是体系的压力?是否代表分解压?测压仪读数是否是体系的压力?是否代表分解压?2为什么一定要排净小球中的空气?若体系有少量空气为什么一定要排净小球中的空气?若体系有少量空气对实验有何影响?对实验有何影响?3如何判断氨基甲酸铵分解已达到平衡?未平衡时测数如何判断氨基甲酸铵分解已达到平衡?未平衡时测数据将有何影响?据将有何影响?4在实验装置中安装缓冲瓶的作用是什么?在实验装置中安装缓冲瓶的作用是什么?5玻璃等压计中的封闭液如何选择?玻璃等压计中的封闭液如何选择?6测定氨基
8、甲酸铵分解反应在测定氨基甲酸铵分解反应在30时的分解压。时的分解压。实验十一实验十一液相反应平衡常数的测定液相反应平衡常数的测定l l1测定甲基红溶液测定甲基红溶液A和和B的最大吸收峰并确定各自的的最大吸收峰并确定各自的最大吸收波长最大吸收波长?2在测定某溶液光密度时在测定某溶液光密度时,测得某一份溶液的光密度测得某一份溶液的光密度是负值是负值,这是什么原因这是什么原因?如何处理如何处理?3在测定光密度时在测定光密度时,为什么每个波长要用空白溶液校正为什么每个波长要用空白溶液校正零点零点?4测定的溶液中为什么要加入盐酸测定的溶液中为什么要加入盐酸,醋酸和醋酸钠醋酸和醋酸钠?5在做本实验中在做本
9、实验中,注意事项有哪些注意事项有哪些?实验十五实验十五希托夫法测定离子迁移数希托夫法测定离子迁移数l l1测定通电测定通电20分钟后电路中通过的电量。分钟后电路中通过的电量。2为为什什么么不不用用蒸蒸馏馏水水而而用用原原始始溶溶液液冲冲洗洗电电极极及及迁迁移移管?管?33在在气气体体电电量量计计的的水水中中通通常常要要加加入入几几滴滴浓浓H2SO4,这这对对电电量量的的求求算算有有无无影影响响?若若无无影影响响,其其作作用用是是什什么么?4迁移管中间区浓度改变说明什么?如何防止?迁移管中间区浓度改变说明什么?如何防止?5列举确定迁移管的阴阳极区的几种方法。列举确定迁移管的阴阳极区的几种方法。实
10、验十六实验十六原电池电动势的测定及其应用原电池电动势的测定及其应用1制备电池制备电池并测其电动势,求算锌电极的电极电势。并测其电动势,求算锌电极的电极电势。2用醌氢醌电极测量一用醌氢醌电极测量一pH值大约为值大约为5的溶液的的溶液的pH值。值。3在在制制备备电电池池时时,用用到到的的盐盐桥桥起起什什么么作作用用?选选做做盐盐桥桥的的物质应有什么原则?如何制作?物质应有什么原则?如何制作?4如何测量反应如何测量反应的的?5参比电极应具备什么条件?它有什么功用?参比电极应具备什么条件?它有什么功用?实验十七实验十七电势电势pH曲线的测定及其应用曲线的测定及其应用1Fe3+/Fe2+EDTA溶液的电
11、势溶液的电势pH曲线为什么会出现平曲线为什么会出现平台?台?l l2恒温槽如何调节?恒温槽如何调节?3如何调节如何调节pH计?计?4pH计是如何标定的?计是如何标定的?5测定测定35下,测定下,测定Fe3+/Fe2+EDTA溶液的电势溶液的电势pH曲曲线。线。实验二十实验二十蔗糖的转化蔗糖的转化1如何校正旋光仪的零点?使用旋光仪时应注意什么?如何校正旋光仪的零点?使用旋光仪时应注意什么?l l2测测定定蔗蔗糖糖转转化化反反应应在在反反应应第第10、13、16、19分分钟钟的的旋光度,测量反应的旋光度,测量反应的。3如如何何计计算算反反应应的的速速率率常常数数k和和起起始始旋旋光光度度?速速率率
12、常常数数k和哪些因素有关?和哪些因素有关?4蔗糖溶液为什么可以粗配?蔗糖溶液为什么可以粗配?5试分析本实验的误差来源?试分析本实验的误差来源?实验二十一实验二十一乙酸乙酯皂化反应乙酸乙酯皂化反应11本本实实验验中中通通过过测测定定体体系系的的什什么么物物理理量量来来跟跟踪踪浓浓度度随随时时间的变化,为什么可以这样做?间的变化,为什么可以这样做?2配配制制乙乙酸酸乙乙酯酯溶溶液液时时应应注注意意什什么么,为为什什么么?本本实实验验对对乙酸乙酯浓度有何要求?乙酸乙酯浓度有何要求?3电导率仪有几种配套电极,本实验中一般选用哪种?电导率仪有几种配套电极,本实验中一般选用哪种?4测定反应起始电导率,为什
13、么可以这样做?测定皂化测定反应起始电导率,为什么可以这样做?测定皂化反应在第反应在第6、9、12、15分钟体系的电导率,确定反应的速分钟体系的电导率,确定反应的速率常数。率常数。实验二十二实验二十二丙酮碘化丙酮碘化l l1测量丙酮碘化反应的值。测量丙酮碘化反应的值。l l2测测量量25 C时时丙丙酮酮碘碘化化反反应应在在第第5、8、11、14分分钟钟的透光率。的透光率。3如何求算反应的速率常数及活化能?如何求算反应的速率常数及活化能?4本本实实验验中中将将丙丙酮酮溶溶液液加加到到盐盐酸酸和和碘碘的的混混合合液液中中,但但没没有有立立即即计计时时,而而是是当当混混合合物物稀稀释释至至50mL,摇
14、摇匀匀倒倒入入恒恒温温比比色色皿皿测测透透光光率率时时才才开开始始计计时时,这这样样做做是是否否影影响响实实验验结果?结果?5影响本实验结果的因素有哪些?影响本实验结果的因素有哪些?实验二十五实验二十五 BZ振荡反应振荡反应1什么是化学振荡反应,何为什么是化学振荡反应,何为BZ化学振荡体系?化学振荡体系?2化学振荡体系的振荡现象有哪些研究方法?化学振荡体系的振荡现象有哪些研究方法?3配制硫酸铈铵溶液时,如何防止硫酸铈铵水解?配制硫酸铈铵溶液时,如何防止硫酸铈铵水解?4实验所用试剂为什么需用不含实验所用试剂为什么需用不含Cl离子的去离子水配制?离子的去离子水配制?5实验中为什么不能直接使用甘汞电
15、极?若用实验中为什么不能直接使用甘汞电极?若用217型甘汞型甘汞电极时,需用什么溶液做液接?电极时,需用什么溶液做液接?6实验中若使用双盐桥甘汞电极,外夹套中需充什么溶液实验中若使用双盐桥甘汞电极,外夹套中需充什么溶液7影响诱导期和振荡周期的主要因素是什么?影响诱导期和振荡周期的主要因素是什么?8化学振荡需要满足的三个条件是什么?化学振荡需要满足的三个条件是什么?l l9测定反应在测定反应在35时的时的t诱诱及及t振振?10如何通过实验求算如何通过实验求算BZ振荡反应的振荡反应的E诱诱和和E振振?实验二十六实验二十六溶液表面张力的测定溶液表面张力的测定(最大气泡法最大气泡法)1毛细管尖端为何必
16、须调节到恰与液面相切毛细管尖端为何必须调节到恰与液面相切?否则对实验否则对实验有何影响有何影响?2如果气泡逸出的太快或几个气泡一起冒出如果气泡逸出的太快或几个气泡一起冒出,对实验结果对实验结果有无影响有无影响?如何测准最大压力差如何测准最大压力差?3表面张力为什么要在恒温条件下进行测定表面张力为什么要在恒温条件下进行测定?温度对表面温度对表面张力有何影响张力有何影响?4用最大气泡法测定某一溶液的表面张力用最大气泡法测定某一溶液的表面张力?实验二十七实验二十七固液吸附法测定比表面固液吸附法测定比表面 (亚甲基蓝在活性炭上的吸附)(亚甲基蓝在活性炭上的吸附)1比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附
17、剂颗比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?粒、吸附时间等有什么关系?2写出活性炭的比表面的计算公式,并说明公式中写出活性炭的比表面的计算公式,并说明公式中各物理量的意义?各物理量的意义?3本实验溶液浓度的测量采用什么仪器?通过测量本实验溶液浓度的测量采用什么仪器?通过测量什么参数来实现的?什么参数来实现的?4固体在稀溶液中对溶质分子的吸附与固体在气相固体在稀溶液中对溶质分子的吸附与固体在气相中对气体分子的吸附有何共同点和有何区别?中对气体分子的吸附有何共同点和有何区别?5如何判断溶液吸附达到平衡?如何判断溶液吸附达到平衡?实验二十八实验二十八溶胶的制备及电泳溶胶的
18、制备及电泳 (Fe(OH)3溶胶的制备及电泳溶胶的制备及电泳)1本实验求算电动电势时应测定哪些物理量本实验求算电动电势时应测定哪些物理量?如何计算如何计算?2如何量取两电极的距离如何量取两电极的距离?3本实验中所用的电导水为什么必须和所测溶液的电本实验中所用的电导水为什么必须和所测溶液的电导率相等或接近导率相等或接近?4要准确测定溶胶的电泳速度必须注意哪些问题要准确测定溶胶的电泳速度必须注意哪些问题?l l5制备一个半透膜制备一个半透膜,并说明半透膜制备的好坏并说明半透膜制备的好坏?6在渗析在渗析Fe(OH)3溶胶时应注意什么溶胶时应注意什么?实验三十一实验三十一 偶极矩的测定偶极矩的测定 (
19、小电容仪测定偶极矩)(小电容仪测定偶极矩)1如何获得各公式中的物理量如何获得各公式中的物理量2阿贝折射仪,比重瓶和小电容仪如何使用?注阿贝折射仪,比重瓶和小电容仪如何使用?注意什么?意什么?3计算溶质的摩尔极化度和摩尔折射度的公式中计算溶质的摩尔极化度和摩尔折射度的公式中各符号代表什么?各符号代表什么?4介电常数是通过测定那些物理量而计算的?公介电常数是通过测定那些物理量而计算的?公式如何写?式如何写?实验三十二实验三十二磁化率的测定磁化率的测定1通过测定络合物的磁化率,能解决什通过测定络合物的磁化率,能解决什么问题?么问题?2磁场强度是如何标定的?磁场强度是如何标定的?3用古埃法测量莫尔盐磁
20、化率。用古埃法测量莫尔盐磁化率。三三实验基础知识举例实验基础知识举例1误差分析和数据处理误差分析和数据处理例例1.在凝固点降低法测定分子量时,溶剂在凝固点降低法测定分子量时,溶剂,溶质的质量测溶质的质量测量精密度是否相同?为什么?量精密度是否相同?为什么?答:答:实验中溶质用量较少,一般约为实验中溶质用量较少,一般约为0.15g0.15g,需用分析天,需用分析天平,其精密度为平,其精密度为0.0002g,0.0002g,溶剂的用量较大(约溶剂的用量较大(约20g20g),故可用台秤,精密度为故可用台秤,精密度为0.05g0.05g。它们的相对误差是相同的。它们的相对误差是相同的。注:精确度是指
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